一种黑色染料组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种黑色染料组合物及其制备方法，所述黑色染料组合物包括化合物A、化合物B和化合物C，其中，所述化合物A化学式如式(I)所示，所述化合物B学式如式(II)所示,化合物C学式如式(III)所示。发明专利技术所的黑色染料组合物具有耐臭氧、耐光性好、溶解度高，适合用于菲林片喷墨数码印花，胶片塑料材质染色。本发明专利技术的染料组合物通过调节各组分之间的比例，可以调出不同色光的黑色，满足不同底色菲林片的染色需求，在菲林片上染色后具有较高的打印深度和较好的日晒、臭氧牢度等特性。

【技术实现步骤摘要】
一种黑色染料组合物及其制备方法
本专利技术涉及印染
，具体涉及一种黑色染料组合物及其制备方法。
技术介绍
菲林片是一种被广泛应用于医用、广告、户外及其他个性化印刷制品。常见的菲林片有蓝底和黑底两种，需要不同色光的黑色染料进行染色，但专门用于菲林片染色的染料鲜有报道，通常使用其他常规染料进行染色，但在实际使用过程中会遇到各种问题。Black5是具有乙烯砜基型活性染料，其水溶液容易水解，不适合长期储存；BlackSP日晒和臭氧牢度较差，印刷在菲林片上的图案容易退色，Black168虽然日晒、臭氧牢度较好，但其色光偏绿溶解度差，在菲林片上染色后黑度不够，也不适用于菲林片染色。综上，现有技术用于菲林片染色的染料存在着日晒、臭氧牢度较差等缺陷，亟待进一步改进。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种黑色染料组合物及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供一种黑色染料组合物，所述黑色染料组合物包括化合物A、化合物B和化合物C，其中，所述化合物A化学式如式(I)所示，所述化合物B学式如式(II)所示，化合物C学式如式(III)所示，其中，R1为-NH2、-NHCOCH3中的一种；R2、R3为-H、-COONa、-SO3Na中的一种；R4为-H、-CH3、-CH2CH3中的一种；R5为-H、-SO3Na中的一种。本专利技术的一个实施例中，所述染料组合物包括60％～80％重量％的化合物A。本专利技术的一个实施例中，所述染料组合物包括1％～10％重量％的化合物B。本专利技术的一个实施例中，所述染料组合物包括10％～30％重量％的化合物C。本专利技术还提供一种制备所述的黑色染料组合物的方法，其特征在于包括按照比例将所述化合物A、化合物B和化合物C混合均匀，其中，所述化合物物A的合成方法为：4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化并与1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸在酸性条件下进行偶合反应，得到一偶合物；将化合物A1重氮化并与所述一偶合物在碱性条件下偶合反应，得到二偶合物；化合物A2与二偶合物在碱性条件下进行偶合反应，得到化合物A；化合物A1的化学式为：其中，R2、R3为-H、-COOH、-SO3H中的一种；化合物A2的化学式：其中，R1为-NH2、-NHCOCH3中的一种。具体的化合物A的合成方法为：步骤一、4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化，将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸加入水中搅拌分散均匀，加入HCl充分搅拌均匀，冷却至0～5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～2小时，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，得到4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液。步骤二、一偶合反应，将H酸加入水中，用氢氧化钠调整成pH值至全部溶解。将H酸溶液慢慢加入4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液中，用碳酸氢钠控制pH至3～4，控制反应温度5～10℃。加完后继续搅拌10小时，并保持反应温度5～10℃，得一偶合物。步骤三、苯胺-2，5-二磺酸重氮化，将苯胺-2，5-二磺酸加入水中搅拌分散均匀，加入HCl充分搅拌均匀，冷却至0～5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～2小时，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，得到苯胺-2，5-二磺酸重氮盐溶液。步骤四、二偶合反应，将苯胺-2，5-二磺酸重氮盐溶液加入一偶合物中，控制反应温度5～10℃，加完用氢氧化钠调整pH至7～8，得二偶合物。步骤五、三偶合反应，将N-乙酰基J酸加入水中，用氢氧化钠调整成pH值至全部溶解。将N-乙酰基J酸溶液慢慢加入二偶合物中，边加边用氢氧化钠控制溶液pH7～8，同时保持反应温度5～10℃。加完搅拌1～2小时，得化合物A：本专利技术的一个实施例中，所述化合物B的合成方法为：将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化并与化合物B1在碱性条件下进行偶合反应，得到化合物B，其中，所述化合物B1的化学式为其中R4为-H、-CH3、-CH2CH3中的一种。具体的，化合物B的合成方法为：步骤一、4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化，将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸加入水中搅拌分散均匀，加入HCl充分搅拌均匀，冷却至0～5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～2小时，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，得到4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液。步骤二、偶合反应，将3-甲基水杨酸加入水中，用氢氧化钠溶液调整pH至8～9，并升温40℃至全部溶解。冷却至20～25℃。将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液慢慢加入3-甲基水杨酸溶液，边加边用氢氧化钠控制pH至8～9，控制反应温度20～30℃。加完后继续搅拌1～2小时，得化合物B：本专利技术的一个实施例中，所述化合物C的合成方法为：4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化与化合物C1，在碱性条件下进行偶合反应，得到化合物C，其中R5为-H、-SO3H中的一种。具体的，化合物C的合成方法为：步骤一、4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸双重氮化，将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸加入水中搅拌分散均匀，加入HCl充分搅拌均匀，冷却至0～5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～2小时，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，得到4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液。步骤二、偶合反应，将H酸加入水中，用氢氧化钠调整pH至7～8。将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐溶液慢慢加入H酸溶液中，边加边用氢氧化钠控制pH：7～8，控制反应温度5～10℃。加完后继续搅拌1～2小时，得化合物C：上述所述方法制备的黑色染料组合物在菲林片的喷墨数码印花中的应用，也属于本专利技术的保护范围。本专利技术中，化合物A、化合物B、化合物C可为其他盐。例如可以为钾盐等。本专利技术具有如下优点：本专利技术所的黑色染料组合物具有耐臭氧、耐光性好、溶解度高，适合用于菲林片喷墨数码印花，胶片塑料材质染色。本专利技术的染料组合物通过调节各组分之间的比例，可以调出不同色光的黑色，满足不同底色菲林片的染色需求，在菲林片上染色后具有较高的打印深度和较好的日晒、臭氧牢度等特性。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中，4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸、氨基磺酸、亚硝酸、氢氧化钠、盐酸、γ酸均从商业渠道购买。实施例1、化合物A的合成在烧杯中分别加入350g超纯水、36.6g91％的4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸、55g质量分数为30％的盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑色染料组合物，其特征在于，所述黑色染料组合物包括化合物A、化合物B和化合物C，其中，所述化合物A化学式如式(I)所示，所述化合物B学式如式(II)所示，化合物C学式如式(III)所示，/n

【技术特征摘要】
1.一种黑色染料组合物，其特征在于，所述黑色染料组合物包括化合物A、化合物B和化合物C，其中，所述化合物A化学式如式(I)所示，所述化合物B学式如式(II)所示，化合物C学式如式(III)所示，



其中，R1为-NH2、-NHCOCH3中的一种；R2、R3为-H、-COONa、-SO3Na中的一种；R4为-H、-CH3、-CH2CH3中的一种；R5为-H、-SO3Na中的一种。


2.如权利要求1所述的黑色染料组合物，其特征在于，
所述染料组合物包括60％～80％重量％的化合物A。


3.如权利要求1所述的黑色染料组合物，其特征在于，
所述染料组合物包括1％～10％重量％的化合物B。


4.如权利要求1所述的黑色染料组合物，其特征在于，
所述染料组合物包括10％～30％重量％的化合物C。


5.一种制备权利要求1所述的黑色染料组合物的方法，其特征在于包括按照比例将所述化合物A、化合物B和化合物C混合均匀，得到所述黑色染料组合物，其中，
所述化合物物A的合成方法为：
将4,4'-二氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，李剑锋，刘晓光，李洋洋，
申请(专利权)人：上海贝通色彩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31