一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法技术

本发明专利技术公开了一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法，包括以下步骤：步骤1：收集C.I.分散蓝60缩合母液，搅拌升温至20～60℃，所述的母液是指采用低碳醇、DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)或水为溶剂进行缩合后得到的母液；步骤2：将步骤1所得母液进行减压蒸馏，分离溶剂和染料；步骤3：卸真空，将步骤2得到的染料与分散蓝染料进行复配。本发明专利技术开辟了一条C.I.分散蓝60缩合回收料资源化利用的新途径，充分回收利用了被溶剂溶解的染料，降低了废渣的生成，既保护了环境，又能产生良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法(一)
本专利技术涉及一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法。(二)
技术介绍
C.I.分散蓝60在缩合过程中，通常反应完成后需要将溶剂回收套用，由于缩合产物在溶剂中有一定的溶解度，溶剂回收后，分离出的染料残渣(主要是C.I.分散蓝60及其水解产物)，由于色光严重偏黄红，牢度差，无法合理利用，当作废渣处理，易造成二次污染。专利ZL201010142513.8中提出了以水为溶剂的缩合工艺，并将缩合母液循环套用至下一缩合工序，实际生产中存在两个问题：一是母液水未能全部套用，剩余部分仍需进一步处理；二是套用后明显影响C.I.分散蓝60成品色光，无法商品化应用。(三)
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法。为实现本专利技术目的，采用的技术方案如下：一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法，包括以下步骤：步骤1：收集C.I.分散蓝60缩合母液，搅拌升温至20～60℃，所述的母液是指采用低碳醇、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或水为溶剂进行缩合后得到的母液；步骤2：将步骤1所得母液进行减压蒸馏，分离溶剂和染料；步骤3：卸真空，将步骤2得到的染料与分散蓝染料进行复配。上述步骤1中，所述溶剂优选为甲醇、乙醇或DMF。上述步骤2中，减压蒸馏的操作条件可根据母液组成尤其是其中的溶剂而确定，一般减压蒸馏的条件设置为：控制真空度为-0.04～-0.09Mpa，将步骤1所得母液继续升温至60～150℃进行减压蒸馏，至基本无馏分出现为终点。作为优选，所述减压蒸馏条件为：在60～140℃、-0.07～-0.09Mpa下进行减压蒸馏。上述步骤3中，步骤2得到的染料可以直接添加到分散蓝染料中，也可以先进行预处理后再添加到分散蓝染料中，所述的预处理方式可以是：①将步骤2得到的染料添加分散试剂，搅拌均匀得到分散浆料；②将步骤2得到的染料添加分散试剂，搅拌均匀后砂磨得到砂磨浆料；③将步骤2得到的染料添加分散试剂，搅拌均匀后经砂磨、干燥得到染料滤饼；④将步骤2得到的染料添加分散试剂，搅拌均匀后过滤得到浆料滤饼。优选所述分散试剂为水，染料加水后冷却至20～50℃，搅拌均匀后得到均匀稳定的染料浆料。进一步优选水与步骤2得到的染料的重量比为0.5～3:1。上述步骤3中，步骤2得到的染料用于复配时，可以在分散蓝染料偶合液中添加，偶合反应结束后过滤得到新的分散蓝混合滤饼；可以在分散蓝染料的滤饼中添加，得到新的分散蓝染料混合滤饼；可以在分散蓝预分散浆料或砂磨浆料中添加，得到新的分散蓝染料混合浆料；还可以在分散蓝染料粉状成品中添加，得到新的分散蓝染料粉状混合料。上述步骤3中，步骤2得到的染料与分散蓝染料的复配重量之比以折干重量比计为1～5:5～9。上述步骤3中，所述分散蓝染料优选为C.I.分散蓝291和/或C.I.分散蓝291:1，优选拼混后用于进一步复配分散黑染料。本专利技术与现有技术相比的优异效果主要体现在：本专利技术开辟了一条C.I.分散蓝60缩合回收料资源化利用的新途径，充分回收利用了被溶剂溶解的染料，降低了废渣的生成，既保护了环境，又能产生良好的经济效益。(四)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为乙醇)，搅拌升温至40℃，开始抽真空，真空度控制为-0.09Mpa，约1.5h升温至80-100℃，在80℃、真空度为-0.08Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，分离出无水乙醇和染料，卸真空，向烧瓶内剩下的染料中加40g水并冷却至50℃，搅拌均匀后过滤，将过滤后所得的染料滤饼与C.I.分散蓝291滤饼以折干重量1:6的比例拼混，得到分散蓝混合滤饼。实施例2在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为水)，搅拌升温至60℃，开始抽真空，真空度控制为-0.08Mpa，约1.5h升温至120-140℃，在120℃、真空度为-0.09Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，水冷凝后回用，分离出染料，卸真空，将烧瓶内剩下的染料冷却至40℃，将所得染料与C.I.分散蓝291以折干重量1:9的比例投入C.I.分散蓝291偶合液中，反应结束后得到分散蓝混合滤饼。实施例3在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为水)，搅拌升温至20℃，开始抽真空，真空度控制为-0.05Mpa，约2h升温至100-120℃，在100℃、真空度为-0.09Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，水冷凝后回用，分离出染料，卸真空，向烧瓶内剩下的染料中滴加20g水并冷却至50℃，搅拌均匀，将所得染液与C.I.分散蓝291以折干重量1:5的比例投入C.I.分散蓝291:1分散浆料中拼混，得到分散蓝混合浆料。实施例4在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为甲醇)，搅拌升温至40℃，开始抽真空，真空度控制为-0.04Mpa，约2h升温至60-80℃，在60℃、真空度为-0.07Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，分离出甲醇和染料，卸真空，向烧瓶内剩下的染料中滴加25g水并冷却至20℃，搅拌均匀，将所得染液研磨分散并喷干后得到粉状料，与C.I.分散蓝291以折干重量1:7的比例投入C.I.分散蓝291:1成品粉状料中拼混，得到分散蓝混合粉状料。实施例5在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为水)，搅拌升温至40℃，开始抽真空，真空度控制为-0.09Mpa，约2h升温至90-120℃，在90℃、真空度为-0.07Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，水冷凝后回用，分离出染料，卸真空，向烧瓶内剩下的染料中加15g水并冷却至20℃，搅拌均匀，将所得染液研磨分散后得到分散浆料，与C.I.分散蓝291以折干重量1:8的比例投入C.I.分散蓝291:1分散浆料中拼混，得到分散蓝混合滤饼。实施例6在500ml的烧瓶内，加入300mlC.I.分散蓝60的缩合母液(溶剂为DMF)，搅拌升温至60℃，开始抽真空，真空度控制为-0.08Mpa，约1.5h升温至130-150℃，在130℃、真空度为-0.09Mpa时进行减压蒸馏，至基本无馏分为终点，分离出DMF和染料，卸真空，向烧瓶内剩下的染料中加35g水并冷却至40℃，搅拌均匀后过滤得到染料滤饼，将所得的染料滤饼与C.I.分散蓝291滤饼以折干重量1:6的比例拼混，反应结束后得到分散蓝混合滤饼。染色实施例：选取上述实施例1～6制得的分散染料采用常规高温高压染色法处理涤纶织物，处理过程中，控制染色深度(o.w.f)4.0％，浴比1∶25，调染浴pH值4～5，室温入染，以1℃/min升温至130℃，保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法，包括以下步骤：/n步骤1：收集C.I.分散蓝60缩合母液，搅拌升温至20～60℃，所述的母液是指采用低碳醇、DMF或水为溶剂进行缩合后得到的母液；/n步骤2：将步骤1所得母液进行减压蒸馏，分离溶剂和染料；/n步骤3：卸真空，将步骤2得到的染料与分散蓝染料进行复配。/n

【技术特征摘要】
1.一种C.I.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法，包括以下步骤：
步骤1：收集C.I.分散蓝60缩合母液，搅拌升温至20～60℃，所述的母液是指采用低碳醇、DMF或水为溶剂进行缩合后得到的母液；
步骤2：将步骤1所得母液进行减压蒸馏，分离溶剂和染料；
步骤3：卸真空，将步骤2得到的染料与分散蓝染料进行复配。


2.如权利要求1所述的资源化利用方法，其特征在于：步骤1中，所述溶剂为甲醇、乙醇或DMF。


3.如权利要求1所述的资源化利用方法，其特征在于：步骤2中，减压蒸馏的条件设置为：控制真空度为-0.04～-0.09Mpa，将步骤1所得母液继续升温至60～150℃进行减压蒸馏，至基本无馏分出现为终点。


4.如权利要求3所述的资源化利用方法，其特征在于：步骤2中，所述减压蒸馏条件为：在60～140℃、-0.07～-0.09Mpa下进行减压蒸馏。


5.如权利要求1所述的资源化利用方法，其特征在于：步骤3中，所述分散蓝染料为C.I.分散蓝291和/或C.I.分散蓝291:1。


6.如权利要求1所述的资源化利用方法，其特征在于：步骤3中，步骤2得到的染料与分散蓝染料的复配重量之...

【专利技术属性】
技术研发人员：高怀庆，余烨波，郭塬智，刘彦杰，张文超，龚久炎，
申请(专利权)人：浙江恩盛染料化工有限公司，浙江龙盛集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33