液相反应制备的氧硒化物/硫硒化物、方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种液相反应制备的氧硒化物/硫硒化物、方法及其应用，以无氧有机溶剂为反应介质，以金属氯化物为过渡金属源，以亚硒酸为硒源，水为氧源或硫脲为硫源，通过液相反应得到具有不同组分的氧/硫硒化物；该液相反应法克服了直接用过渡金属单质/氧化物粉末、单质硒/硫粉末高温固/气相反应合成相应氧/硫硒化物时存在的非常严重的硒/硫的挥发损失问题，进而能得到预期摩尔比的氧/硫硒化物，制备的氧/硫硒化物用作锌离子电池正极材料时，比容量高于350mAh/g，电压平台高，且具有良好的循环性能。该法可从易得到的过渡金属氯化物出发，通过重复性高、过程简单、耗时少的工艺制备获得，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
液相反应制备的氧硒化物/硫硒化物、方法及其应用
本专利技术属于电池材料
，具体涉及一种采用液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法及制得的氧硒化物/硫硒化物及其应用。
技术介绍
随着对高能量和功率密度二次电池需求的日益增加，可再充水系锌离子电池得到了迅速发展。水系锌离子电池作为一种二价离子电池，主要采用能够容纳锌离子的材料作为正极。通过锌离子在正极材料中可逆的嵌入和脱出，来实现锌离子电池的可逆的充放电。虽然锌离子电池正极材料的种类随着研究的深入越来越多，但开发具有高比容量、高功率密度和优异长循环稳定性的正极材料仍然是锌离子电池发展的关键。近年来，锰基和钒基氧化物广泛用于锌离子电池，其中钒基正极具有容量高、倍率性能优异、循环稳定性好等优点；锰基正极具有电压平台高和循环稳定性好等优势。因此开发新型的具有良好储锌活性的钒/锰基材料具有重要的意义，特别是同时含有钒和锰的能够同时实现高能量和功率密度的正极材料。与此同时，阴离子对于锌离子电池正极材料的稳定性具有决定性的辅助作用，开发具有不同阴离子结构的钒/锰基正极材料同样具有广阔的前景，从而有助本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法，其特征在于：该方法以无氧有机溶剂为反应介质，以金属氯化物为金属源，以亚硒酸为硒源，以水为氧源或以硫脲为硫源，通过在液相条件下发生反应，得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物；/n具体包括如下步骤：/n（1）在氩气保护下把过渡金属氯化物、亚硒酸、水或硫脲加入到不含有氧元素的有机溶剂中，进行充分的搅拌混合，然后在反应器中进行常压或高压液相反应；/n（2）冷却至室温，采用稀盐酸或稀硫酸除去过量的金属氯化物、硫脲或亚硒酸，干燥后得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物。/n

【技术特征摘要】
1.一种液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法，其特征在于：该方法以无氧有机溶剂为反应介质，以金属氯化物为金属源，以亚硒酸为硒源，以水为氧源或以硫脲为硫源，通过在液相条件下发生反应，得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物；
具体包括如下步骤：
（1）在氩气保护下把过渡金属氯化物、亚硒酸、水或硫脲加入到不含有氧元素的有机溶剂中，进行充分的搅拌混合，然后在反应器中进行常压或高压液相反应；
（2）冷却至室温，采用稀盐酸或稀硫酸除去过量的金属氯化物、硫脲或亚硒酸，干燥后得到具有不同组分的氧硒化物或硫硒化物。


2.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中金属氯化物为氯化钒或氯化锰的一种或两种；所述步骤（1）中不含有氧元素的有机溶剂为四氯化碳、四氟化碳、环己烷、环丙烷或环戊烷中的一种或几种。


3.根据权利要求2所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中亚硒酸、水与金属氯化物的摩尔比为（0.1~10）:1；所述步骤（1）中亚硒酸、硫脲与金属氯化物的摩尔比为（0.1~10）:1。


4.根据权利要求1所述的液相反应制备氧硒化物/硫硒化物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中金属氯化物、亚硒酸、水和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反应器体积的50~90%；所述步骤（1）中金属氯化物、亚硒酸、硫脲和不含氧元素的有机溶剂的总体积占反...

【专利技术属性】
技术研发人员：方少明，柳文庆，姬东方，丁军伟，王诗文，吴诗德，韩莉锋，曹阳，闫继，高可政，郭东杰，杨许召，罗河伟，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41