一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术适用于生物基材料技术领域，具体是一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜，包括以下组分：二聚酸型聚酰胺；丙三醇溶液，以及丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法，包括：将二聚酸与乙二胺按摩尔比为0.5‑1.5:0.7‑1.2加入混合后，加入磷酸；温度设定为137‑162℃，加热成盐；将温度均匀上升至218‑240℃，恒温加热，制备二聚酸型聚酰胺；将丙三醇按体积比为0.7‑1.3:8‑13加入无水乙醇中，完成制备丙三醇溶液；在二聚酸型聚酰胺溶解于四氢呋喃过程中加入丙三醇溶液，等四氢呋喃完全挥发后制得薄膜；添加丙三醇溶液与二聚酸型聚酰胺作用后的薄膜，拉伸强度和断裂伸长率等力学性能均得到了显著提高；且添加丙三醇溶液后薄膜仍有良好的光学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜及其制备方法
本专利技术涉及生物基材料
，具体是一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
随着对环境问题的愈加重视，减少石油资源的消耗，利用可再生生物基塑料代替石油基塑料，是解决迫在眉睫环境问题的一个可行方案。植物油主要成分为甘油三酯和脂肪酸，植物油含有大量可用于聚合的活化位点，有望成为替代传统化石材料的可持续性材料。由于甘油三酯的高功能性，以植物油合成的塑料得到了很大发展。二聚酸通常由植物油脂肪酸为原料，通过脂肪酸热聚合而制成，是一种可以生物降解的环境友好型物质。二聚酸含有一个非极性烃基和两个极性羧基，适用于多种聚合物合成，且所制得聚合物表现出良好柔韧性、低温性等。丙三醇，无色、透明、无臭、粘稠液体，味甜，具有吸湿性。与水和醇类、胺类、酚类以任何比例混溶，水溶液为中性。溶于11倍的乙酸乙酯，约500倍的乙醚。不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类、长链脂肪醇。可燃，遇二氧化铬、氯酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸。也是许多无机盐类和气体的良好溶剂。对金属无腐蚀性，作溶剂使用时可被氧化成丙烯醛。丙三醇的化学性质为与酸发生酯化反应，如与苯二甲酸酯化生成醇酸树脂。与酯发生酯交换反应。与氯化氢反应生成氯代醇。甘油脱水有两种方式：分子间脱水得到二甘油和聚甘油；分子内脱水得到丙烯醛。甘油与碱反应生成醇化物。与醛、酮反应生成缩醛与缩酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羟基丙酮；用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛。与强氧化剂如铬酸酐、氯酸钾或高锰酸钾接触，能引起燃烧或爆炸。甘油也能起硝化和乙酰化等作用。二聚酸与二元胺按等摩尔比聚合反应可制备聚酰胺，二聚酸型聚酰胺(DAPA)主要应用于热熔胶粘接剂与印刷油墨等领域，随着社会经济发展，发展重点转向至薄膜领域。由于二聚酸具有特殊的大分子结构，二聚酸型聚酰胺比之石油基聚酰胺在力学性能方面仍有差距。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜，包括以下组分：二聚酸型聚酰胺，二聚酸型聚酰胺包含有二聚酸、乙二胺和磷酸组分；丙三醇溶液，丙三醇溶液为将丙三醇加入无水乙醇中制备得到。添加丙三醇溶液后的薄膜，拉伸强度和断裂伸长率等力学性能均得到了显著提高；且添加丙三醇溶液后薄膜仍有良好的光学性能，添加丙三醇溶液后薄膜的热稳定性也有所提升。作为本专利技术的另一个目的是提供一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一，制备二聚酸型聚酰胺：将二聚酸与乙二胺按摩尔比为0.5-1.5:0.7-1.2加入混合后，加入磷酸作为催化剂，并注入氮气作为保护气体；保持真空，再温度设定为137-162℃，加热0.5-1.4h完成成盐阶段；然后将温度均匀上升至218-240℃，恒温加热2.7-3.5h，完成缩聚反应，完成制备二聚酸型聚酰胺；步骤二，制备丙三醇溶液：将丙三醇按体积比为0.7-1.3:8-13加入无水乙醇中，完成制备丙三醇溶液；步骤三，薄膜制备：在二聚酸型聚酰胺溶解于四氢呋喃过程中加入丙三醇溶液，待完全溶解后，等四氢呋喃完全挥发后制得薄膜。添加丙三醇溶液与二聚酸型聚酰胺作用后的薄膜，拉伸强度和断裂伸长率等力学性能均得到了显著提高；且添加丙三醇溶液后薄膜仍有良好的光学性能；添加丙三醇溶液后薄膜的热稳定性也有所提升。解决了二聚酸与二元胺按等摩尔比聚合反应可制备聚酰胺，二聚酸型聚酰胺主要应用于热熔胶粘接剂与印刷油墨等领域，随着社会经济发展，发展重点转向至薄膜领域。由于二聚酸具有特殊的大分子结构，二聚酸型聚酰胺比之石油基聚酰胺在力学性能方面仍有差距的问题。本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法：在所述步骤一中，二聚酸和乙二胺加入的按摩尔比为1:1。本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法：在所述步骤一中，保持真空，再温度设定为140-156℃，加热0.7-1.3h完成成盐阶段；然后将温度均匀上升至220-238℃，恒温加热2.8-3.3h，完成缩聚反应，完成制备二聚酸型聚酰胺。进一步的，在所述步骤一中，保持真空，再温度设定为150℃，加热1h完成成盐阶段；然后将温度均匀上升至230℃，在230℃恒温加热3h，完成缩聚反应，完成制备二聚酸型聚酰胺。本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法：在所述步骤一中，保持真空的方式为去除反应生成的水分。本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法：在所述步骤二中，丙三醇和无水乙醇的体积比为1:10。本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法：在所述步骤三中，在二聚酸型聚酰胺溶解于四氢呋喃过程中加入丙三醇溶液，待完全溶解后，流延于玻璃器皿中平铺，等四氢呋喃完全挥发后制得薄膜。与现有技术相比，本专利技术丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜，包括以下组分：二聚酸型聚酰胺，二聚酸型聚酰胺包含有二聚酸、乙二胺和磷酸组分；丙三醇溶液，丙三醇溶液为将丙三醇加入无水乙醇中制备得到，以及丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将二聚酸与乙二胺按摩尔比为0.5-1.5:0.7-1.2加入混合后，加入磷酸作为催化剂，并注入氮气作为保护气体；保持真空，再温度设定为137-162℃，加热0.5-1.4h完成成盐阶段；然后将温度均匀上升至218-240℃，恒温加热2.7-3.5h，完成缩聚反应，完成制备二聚酸型聚酰胺；将丙三醇按体积比为0.7-1.3:8-13加入无水乙醇中，完成制备丙三醇溶液；在二聚酸型聚酰胺溶解于四氢呋喃过程中加入丙三醇溶液，待完全溶解后，等四氢呋喃完全挥发后制得薄膜；添加丙三醇溶液与二聚酸型聚酰胺作用后的薄膜，拉伸强度和断裂伸长率等力学性能均得到了显著提高；且添加丙三醇溶液后薄膜仍有良好的光学性能。附图说明图1为本专利技术中不同丙三醇溶液含量薄膜断裂伸长率的柱状图。图2为本专利技术中不同丙三醇溶液含量薄膜拉伸强度的柱状图。图3为本专利技术中不同丙三醇溶液含量DAPA薄膜氧气透过量的柱状图。图4为本专利技术中不同丙三醇含量下的雾度和透光率的柱状图。图5为本专利技术中薄膜与添加含量为1：10丙三醇溶液薄膜的形貌图。图6为本专利技术中不同丙三醇含量薄膜形貌图。图7为本专利技术中添加丙三醇薄膜和薄膜的FTIR谱图。图8为薄膜与添加了丙三醇溶液薄膜的TGA图。图9为薄膜与添加了丙三醇溶液薄膜的DTG图。图10为本专利技术中薄膜与添加了丙三醇溶液薄膜的DSC图。具体实施方式针对二聚酸与二元胺按等摩尔比聚合反应可制备聚酰胺，二聚酸型聚酰胺主要应用于热熔胶粘接剂与印刷油墨等领域，随着社会经济发展，发展重点转向至薄膜领域。由于二聚酸具有特殊的大分子结构，二聚酸型聚酰胺比之石油基聚酰胺在力学性能方面仍有差距的问题，本专利技术的目的在于提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜，其特征在于，包括以下组分：/n二聚酸型聚酰胺，二聚酸型聚酰胺包含有二聚酸、乙二胺和磷酸组分；/n丙三醇溶液，丙三醇溶液为将丙三醇加入无水乙醇中制备得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜，其特征在于，包括以下组分：
二聚酸型聚酰胺，二聚酸型聚酰胺包含有二聚酸、乙二胺和磷酸组分；
丙三醇溶液，丙三醇溶液为将丙三醇加入无水乙醇中制备得到。


2.一种根据权利要求1所述的丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备二聚酸型聚酰胺：
将二聚酸与乙二胺按摩尔比为0.5-1.5:0.7-1.2加入混合后，加入磷酸作为催化剂，并注入氮气作为保护气体；
保持真空，再温度设定为137-162℃，加热0.5-1.4h完成成盐阶段；然后将温度均匀上升至218-240℃，恒温加热2.7-3.5h，完成缩聚反应，完成制备二聚酸型聚酰胺；
步骤二，制备丙三醇溶液：
将丙三醇按体积比为0.7-1.3:8-13加入无水乙醇中，完成制备丙三醇溶液；
步骤三，薄膜制备：
在二聚酸型聚酰胺溶解于四氢呋喃过程中加入丙三醇溶液，待完全溶解后，等四氢呋喃完全挥发后制得薄膜。


3.根据权利要求2所述的一种丙三醇增强二聚酸型聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，二聚酸和乙二胺加入的按摩尔比为1:1。


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【专利技术属性】
技术研发人员：李琛，陆云帆，吴颖，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23