防潮改性酚醛隔热材料及制备方法技术

本发明专利技术属于热防护技术领域，本发明专利技术公开了一种防潮改性酚醛隔热材料及制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)制备疏水剂：将疏水改性剂与溶剂混合，制得具有疏水化改性功能的疏水剂；(2)疏水化反应：将所述疏水剂加入到酚醛隔热材料中保温以进行疏水化反应；(3)干燥：在所述疏水化反应完成后，在原位条件下，通过加热的方式将多余的疏水化试剂清除，得到具有防潮改性酚醛隔热材料。本发明专利技术的隔热材料的防潮性能优异。

【技术实现步骤摘要】
防潮改性酚醛隔热材料及制备方法
本专利技术涉及热防护
，具体涉及一种防潮改性酚醛隔热材料及制备方法。
技术介绍
本专利技术对于
技术介绍
的描述属于与本专利技术相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本专利技术的
技术实现思路
，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本专利技术在首次提出申请的申请日的现有技术。以酚醛隔热材料尤其是酚醛气凝胶复合材料为代表的多孔隔热材料具有耐烧蚀、轻质、隔热性能优异、性能稳定、低成本等诸多优点，目前已在国内外航天、深空探测以及民用隔热保温领域被广泛应用。但是，该类材料孔隙率高，内部孔结构丰富，材料比表面积大，表面羟基丰富，使得材料具有很强的吸湿性，若不做防潮处理，在长期储存或使用的过程中受空气中潮气、雾气或雨水等的影响会导致材料孔结构中富集大量水分，使材料结构逐渐老化破坏，而最终影响材料使用寿命。相比较于二氧化硅基的无机多孔材料(如气凝胶、纤维毡、多孔陶瓷瓦等)成熟的防潮技术而言，其普遍采用的疏水剂(三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷等)虽然可以与硅羟基形成稳定的疏水结构，但是，却很难与酚醛类复合材料中酚羟基作用并形成较为稳定的防潮结构，不能很好的起到长期高效的防潮效果。另外，该类试剂在疏水反应过程中还会产生酸(氯硅烷)、碱(六甲基二硅氮烷)等腐蚀性气氛，不利于材料与金属构件整体成型后的疏水防潮操作。因而，对该类材料而言目前并没有的较为合适的防潮处理办法。在已知的与酚醛类材料防水改性相关的报道中，主要通过在材料外表面复合疏水涂层的方式来实现材料的疏水化处理，这种处理方式可通过物理阻隔的方式阻止液态水与酚醛隔热材料的接触，防止材料吸收液态水，但无法从根本上解决材料内部孔表面残余酚羟基吸收并富集气态水的问题，所以影响了上述高性能隔热材料在大型、高度一体化的热防护系统中的使用和存放寿命。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的是提供一种防潮改性酚醛隔热材料及制备方法，本防潮改性酚醛隔热材料，本专利技术的隔热材料的防潮性能优异。本专利技术的目的是通过如下方案实现的：第一方面，本专利技术提供了一种防潮改性酚醛隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备疏水剂：将疏水改性剂与溶剂混合，制得具有疏水化改性功能的疏水剂；(2)疏水化反应：将所述疏水剂加入到酚醛隔热材料中保温以进行疏水化反应；(3)干燥：在所述疏水化反应完成后，在原位条件下，通过加热的方式将多余的疏水化试剂清除，得到具有防潮改性酚醛隔热材料。进一步的，在步骤(1)中，所述疏水改性剂选自具有式(1)或式(2)所示的分子结构的试剂：其中R1选自由-H、-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R2选自由-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R3,R4,R5和R6均独立地选自由-H，-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8或具有1-10个碳的碳链基团中的一种,R7和R8均独立地选自由-H或具有1-10个碳的碳链基团中的一种。进一步的，在步骤(1)中，所述疏水改性剂的用量为酚醛隔热材料总重量的1％～20％。进一步的，在步骤(1)中，所述溶剂选自由乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯以及具有1～10个碳的醇类化合物中的一种或多种；溶剂的用量为所述疏水改性剂的质量的0～5倍。进一步的，所述酚醛隔热材料为酚醛树脂基多孔复合材料；进一步的，所述酚醛隔热材料为酚醛烧蚀复合材料、酚醛气凝胶复合材料、或包含酚醛树脂的多种树脂或聚合物混合的多孔复合材料。进一步的，所述疏水剂的加入方式为气相熏蒸引入，所述气相熏蒸引入通过将所述酚醛隔热材料置于密闭的容器中，然后将所述容器抽至真空后吸入所述疏水剂。进一步的，在步骤(2)中，所述保温的保温温度为30℃～300℃，所述保温的保温时间为0.1～96h。进一步的，在步骤(3)中，所述加热的加热温度为0℃～90℃；加热时间为0.1～96h；所述加热的加热方式选自由鼓风加热和真空加热中的一种或多种。第二方面，本专利技术提供了一种防潮改性酚醛隔热材料，所述防潮改性酚醛隔热材料由上述的方法制备而得；所述防潮改性酚醛隔热材料相对于作为原料使用的所述酚醛隔热材料的质量增重百分比≤3％，吸湿率变化≤1％，热导率变化＜1％。本专利技术实施例具有如下有益效果：(1)本专利技术提供的防潮技术通过特殊试剂及疏水反应类型的选择突破了现有酚醛类隔热材料防潮方法无法在材料表面形成分子水平稳定疏水结构的瓶颈问题，大幅降低了隔热材料防潮处理的技术难度。处理后得到的防潮型隔热材料隔热性能不发生变化，且防潮性能优异，质量吸湿率≤1％；防潮处理杂质引入量可控，材料经防潮处理后试剂及副产物总残留量＜1％，明显优于现有表面喷涂式防潮处理方法；材料防潮处理后质量增重稳定可控，材料基本热物性能基本不变。(2)由本专利技术技术方法所采用的疏水反应为加成反应，无新增废气、废固的产生，无催化剂残留，试剂为成熟的中性工业化产品，原料来源广泛廉价，环境友好，材料兼容性好。(3)该疏水化反应兼容性良好，全反应过程始终保持中性、低毒环境，对金属、橡胶等构件无腐蚀性影响，可适用于多组分酚醛类隔热构件的疏水防潮处理，适用性广泛。具体实施方式下面结合实施例对本申请进行进一步的介绍。为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。一种防潮改性酚醛隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备疏水剂：将疏水改性剂与溶剂混合，制得具有疏水化改性功能的疏水剂；(2)疏水化反应：将所述疏水剂加入到酚醛隔热材料中保温以进行疏水化反应；(3)干燥：在所述疏水化反应完成后，在原位条件下，通过加热的方式将多余的疏水化试剂清除，得到具有防潮改性酚醛隔热材料。进一步的，在步骤(1)中，所述疏水改性剂选自由具有式(1)或式(2)所示的分子结构的试剂：其中R1选自由-H、-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R2选自由-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R3,R4,R5和R6均选自由-H，-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8或具有1-10个碳的碳链基团,R7和R8均选自由-H或具有1-10个碳的碳链基团。进一步的，在步骤(1)中，所述疏水改性剂的用量为酚醛隔热材料总重量的1％～20％。进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防潮改性酚醛隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)制备疏水剂：将疏水改性剂与溶剂混合，制得具有疏水化改性功能的疏水剂；/n(2)疏水化反应：将所述疏水剂加入到酚醛隔热材料中保温以进行疏水化反应；/n(3)干燥：在所述疏水化反应完成后，在原位条件下，通过加热的方式将多余的疏水化试剂清除，得到具有防潮改性酚醛隔热材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种防潮改性酚醛隔热材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备疏水剂：将疏水改性剂与溶剂混合，制得具有疏水化改性功能的疏水剂；
(2)疏水化反应：将所述疏水剂加入到酚醛隔热材料中保温以进行疏水化反应；
(3)干燥：在所述疏水化反应完成后，在原位条件下，通过加热的方式将多余的疏水化试剂清除，得到具有防潮改性酚醛隔热材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述疏水改性剂选自具有式(1)或式(2)所示的分子结构的试剂：



其中R1选自由-H、-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R2选自由-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8中的一种，R3,R4,R5和R6均独立地选自由-H，-CN、-NO2、-SO2R7、-SO2NR7R8、-COR7、-COOR7、-CONR7R8或具有1-10个碳的碳链基团中的一种,R7和R8均独立地选自由-H或具有1-10个碳的碳链基团中的一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述疏水改性剂的用量为酚醛隔热材料总重量的1％～20％。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄红岩，张贝贝，刘圆圆，张杨，权成，李文静，张凡，杨洁颖，张昊，赵英民，裴雨辰，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11