一种N,N-二乙基氯代乙酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N,N‑二乙基氯代乙酰胺的制备方法，所述的方法包括如下步骤：向反应釜中加入二氯甲烷423±2份,再加入二乙胺90±0.5份，然后在5±5℃的控温条件下，向反应釜内滴加氯乙酰氯69.7±0.5份，滴完后保温5±5℃并搅拌180±10分钟；然后向反应釜内加入128.3±2份水，搅拌、静置分层，取有机层，加入62.3±1份水和23.2±0.5份氯化钠，搅拌、静置分层，取有机层，回收二氯甲烷，放料即得。采用该方法制备N,N‑二乙基氯代乙酰胺，操作简便、收率高，制得的成品纯度高、有关物质的含量少。

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二乙基氯代乙酰胺的制备方法
本专利技术涉及一种无环化合物的的制备方法，尤其涉及一种含酰胺基的无环化合物的制备方法。
技术介绍
N,N-二乙基氯代乙酰胺（N,N-Diethylchloroacetamide），又名N,N-二乙基-2-氯乙酰胺，CAS号2315-36-8，结构式如下：。N,N-二乙基氯代乙酰胺是合成阿嗪米特（Azintamide）的重要原料，后者是一种强效利胆药，目前主要以复方制剂上市销售。关于N,N-二乙基氯代乙酰胺的合成，1960年发表的非专利文献《überN-substituierte3,4,5-Trimethoxybenzoyl-glycindiäthylamide》（E.Carstens，ArchivderPharmazie293./65,Heft6：P574）中披露了一种方法，即采用乙二胺与氯乙酰氯为原料进行缩合反应，这个反应路线被后来的技术所普遍借鉴。但该文献披露的具体工艺方法，譬如使用苯作为溶剂、产物进行蒸馏纯化等却不适合现代的工业化操作。另一篇非专利文献《丙二腈参与的多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N-二乙基氯代乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述的方法如下：/n向反应釜中加入二氯甲烷423±2份,再加入二乙胺90±0.5份，然后在5±5℃的控温条件下，向反应釜内滴加氯乙酰氯69.7±0.5份，滴完后保温5±5℃并搅拌180±10分钟；然后向反应釜内加入128.3±2 份水，搅拌、静置分层，取有机层，加入62.3±1份水和23.2±0.5份氯化钠，搅拌、静置分层，取有机层，回收二氯甲烷，放料即得；/n前述所有步骤中，所用各原料的份数是重量份。/n

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙基氯代乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述的方法如下：
向反应釜中加入二氯甲烷423±2份,再加入二乙胺90±0.5份，然后在5±5℃的控温条件下，向反应釜内滴加氯乙酰氯69.7±0.5份，滴完后保温5±5℃并搅拌180±10分钟；然后向反应釜内加入128.3±2份水，搅拌、静置分层，取有机层，加入62.3±1份水和23.2±0.5份氯化钠，搅拌、静置分层，取有机层，回收二氯甲烷，放料即得；
前述所有步骤中，所用各原料的份数是重量份。


2.根据权利要求1所述一种N,N-二乙基氯代乙酰胺的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：董来山，何长林，瞿子伟，倪卫星，梁然植，
申请(专利权)人：安徽修一制药有限公司，扬州一洋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34