一种TiO2@SnSe制造技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种TiO2@SnSe

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前环境问题较为严峻，在众多环境处理方法中，催化剂是一种较为有效的方法之一。在众多催化材料中，TiO2研究较多，也是较为成熟的材料。但TiO2也有缺点，比如其带隙较宽，不利于光吸收催化。虽然现有已经有针对上述问题的改进，但效果均不佳。比如选择窄带隙的SnS2代替，或者SnO2，现有的方法也有采用TiO2@SnO2复合，或者TiO2@SnS2复合等以改善其带隙，但其效果均不好。
[0003]在众多的改进中，过渡金属硫化物是一种MX2型化合物，M为元素周期表中的第四、五、六周期的过渡金属元素，X表示氧族元素S、Se、Te。TMDs为直接带隙材料，禁带宽度随层厚可调。且其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大等优点，因而可有效应用于TiO2的改进。
[0004]鉴于此，本专利技术试图通过液相法制备一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构，且该材料具有较高的光催化和重金属离子吸附性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀、催化性能高且稳定的TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的制备方法。
[0006]一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一，制备TiO2纳米管；
[0008]步骤二，将一定量的四氯化锡、亚硒酸钠和硫代乙酰胺溶于一定比例乙醇和醋酸溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；
[0009]步骤三，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，得到TiO2@SnSe
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管状片层结构；本申请通过SnSe
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的改进，进一步改进其带隙，避免了单一SnSe2或SnS2的带隙单一性，且可有效满足不同的需求。
[0010]步骤四，将得到的TiO2@SnSe
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管状片层结构置于马弗炉中一定温度下退火数分钟，得到TiO2@SnSe
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@SnO2双功能管状片层复合结构，0&lt;x&lt;2。
[0011]步骤二中的亚硒酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2-1:40；四氯化锡的量为0.21-2.1g；乙醇与醋酸的体积比为30:1-10:1；TiO2的量为0.05-0.5g。
[0012]所述步骤三的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
[0013]所述步骤四反应温度为200-500℃；反应时间为5-20min。
[0014]所述步骤一采用静电纺织步骤制备TiO2纳米管。
[0015]其中制备TiO2纳米管的方法选择为：(1)依次将钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和矿物油溶于乙醇和醋酸(按一定比例)溶液中，每加一次试剂均需搅拌数十分钟，形
成混合溶液A；(2)将所述混合溶液A进行静电纺丝处理；(3)纺丝结束后，收集基板上的纤维，并进行退火处理，即得到二氧化钛纳米管。所述钛酸四丁酯、PVP和矿物油的量分别为0.5-2g、0.1-1g和0.5-12ml；乙醇与醋酸的体积比为15:1-2:1；搅拌时间为30-180min；静电纺丝参数：针头直径为0.2-2mm，针尖与基板之间距离为10-30cm，电压为5-30KV；温度为30-80℃；湿度为10％-50％；退火温度为300-800℃；退火时间为1-10h。采用本申请的方法可较为简单地制备均匀的TiO2纳米管，利于后期的表面包覆，也可提高比表面积。
[0016]一种上述的制备方法制备的TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构，TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的长度为0.5-50μm，内部为纳米管结构，表面为片层结构。
[0017]本专利技术的有益效果：本专利技术的TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的制备方法，可借助SnSe
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包覆TiO2纳米管，进行带隙改进，延长光生载流子在不同材料中的输运，进而延长载流子寿命，且带隙差利于载流子的传输，进而提高光吸收能力，且通过配比不同比例的四氯化锡、亚硒酸钠和硫代乙酰胺，进行X范围的调整，进而得到较宽的调整带隙，满足不同的光吸收。且本申请通过SnO2表面包覆，可较为简单地得到表面稳定性，提高材料的催化性能。此外，本申请方法通过合理的工艺控制，实现大小均匀、尺寸可调、分散良好、催化性能及稳定性俱佳的TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构。本专利技术的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。
附图说明
[0018]图1是实例1所制备TiO2纳米管的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0019]图2是实例1所制备TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的扫描电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
[0020]以下通过具体实施例用于进一步说明本专利技术描述的方法，但是并不意味着本专利技术局限于这些实施例。
[0021]实施例1：
[0022]一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构制备方法，其步骤包括：步骤一，依次将1.02g钛酸四丁酯、0.4gPVP和1.5ml矿物油溶于23.3ml乙醇和11.7ml醋酸的混合溶液中，每次加试剂均需搅拌60min，形成混合溶液A；步骤二，将混合溶液A进行静电纺丝处理，静电纺丝参数：针头直径为0.6mm，针尖与基板之间距离为18cm，电压为15KV；温度为50℃；湿度为25％；步骤三，纺丝结束后，收集基板上的纤维，在600℃下退火4h，即得到TiO2纳米管；步骤四，将1.5mmol四氯化锡、摩尔比为1:9的亚硒酸钠和硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；步骤五，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Ti本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，制备TiO2纳米管；步骤二，将一定量的四氯化锡、亚硒酸钠和硫代乙酰胺溶于一定比例乙醇和醋酸溶液中，再加入TiO2纳米管，形成混合溶液B；步骤三，将配置好的混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，得到TiO2@SnSe
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管状片层结构；步骤四，将得到的TiO2@SnSe
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管状片层结构置于马弗炉中一定温度下退火数分钟，得到TiO2@SnSe
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@SnO2双功能管状片层复合结构，其中0&lt;x&lt;2。2.如权利要求1中所述的TiO2@SnSe
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@SnO2双功能复合结构的制备方法，其特征在于：步骤二中的亚硒酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2-1:40；四氯化锡的量为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小平，高海淇，潘佳奇，崔灿，王朋，金立，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：