一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，在有效减少金属尾矿堆存量的同时，将钛、铝、铁、等组分分离提取为二氧化钛和净水剂等高附加值产品，实现了金属尾矿的高效回收利用。该方法主要包括以下步骤：(a)将金属尾矿：混合酸(草酸、柠檬酸和硫酸混合而成)按照固液比为1:5～50g/ml的比例混合均匀，浸出并过滤得到酸浸液A和酸浸渣；(b)向酸浸液A中加入硫酸，水解并过滤得到沉淀物和滤液B，再将沉淀物干燥煅烧得到二氧化钛；(c)向滤液B中加入混合酸，并重复步骤a

【技术实现步骤摘要】
一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法


[0001]本专利技术属于固体废弃物的综合利用
，涉及一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法。

技术介绍

[0002]金属尾矿是指在特定经济技术条件下，矿石经粉碎、磨细选冶出“有用组分”精矿之后，剩余的固体废弃物，而金属尾矿中大多含有各种有色、黑色、稀贵和非金属矿物等有价组分，部分金属尾矿中二氧化钛的品位远高于工业品位，在钛铁矿、金红石和钒钛磁铁矿等含钛资源逐渐枯竭的情况下，金属尾矿成为回收二氧化钛的重要来源之一。
[0003]目前，从金属尾矿中回收二氧化钛的方法主要有磁选、磁选+浮选等工艺技术，这些技术可回收金属尾矿中35％-70％的二氧化钛。但金属尾矿中除含有二氧化钛之外，还包含铝、铁等组分，因此，在利用磁选、浮选工艺分离二氧化钛时，仍会排放大量的尾矿，并造成环境污染、资源浪费等一系列问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，不仅可将金属尾矿中的钛分离回收为高纯二氧化钛，而且可将金属尾矿中的铝和铁分离回收为聚合硫酸铝铁净水剂，以改善现有磁选、浮选工艺单一回收钛元素的不足，实现了尾矿的综合利用，该方法的实施具有重要的现实意义。
[0005]为实现上述目的，本专利技术公开了以下技术方案：
[0006]一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，包括下列步骤：
[0007]步骤1，将金属尾矿：混合酸按照固液比为1:5～50g/ml的比例混合均匀，浸出并过滤得到酸浸液A和酸浸渣；混合酸为草酸、柠檬酸和硫酸混合而成。
[0008]步骤2，向步骤1获得的酸浸液A中加入硫酸，水解并过滤得到沉淀物和滤液B，再将沉淀物干燥煅烧得到二氧化钛；
[0009]步骤3，向步骤2获得的滤液B中加入混合酸，并重复步骤1—步骤2至滤液B中的硫酸铝铁达到饱和后停止循环。
[0010]进一步的，还包括下列步骤：
[0011]步骤4，将步骤3停止循环后得到的滤液B浓缩、降温结晶并过滤得到硫酸铝铁结晶；
[0012]步骤5，将步骤4得到的硫酸铝铁结晶：去离子水按照固液比为1:1.5～10g/ml的比例溶解，调整溶液pH值至1.0～5.0，再过滤得到滤液C，将滤液C水浴搅拌，得到聚合硫酸铝铁净水剂。
[0013]优选的，步骤4中，将步骤3停止循环后得到的滤液B浓缩其体积至原体积的30％～60％，并在10℃～20℃下使其自然结晶，800目～900目过滤得到硫酸铝铁结晶。
[0014]优选的，步骤5中，将步骤4得到的硫酸铝铁结晶：去离子水按照固液比为1:1.5～
1：10g/ml的比例溶解，再用质量浓度为10～40％的Ca(OH)2乳浊液调整溶液pH值至1.0～5.0，并400目～600目过滤得到滤液C，将滤液C在50℃～100℃的水浴温度下搅拌1～24h，得到聚合硫酸铝铁净水剂。
[0015]优选的，步骤1和步骤3中，混合酸中的草酸：柠檬酸：硫酸的体积比为1～10:1:1～20；硫酸的浓度为3～12mol/L，草酸的浓度为1～6mol/L，柠檬酸的浓度为1～6mol/L。
[0016]优选的，在步骤1中，浸出条件是在浸出温度为50～120℃的条件下搅拌5～120min，过滤目数为400目～600目。
[0017]优选的，步骤2中，向步骤1获得的酸浸液A中加入1～12mol/L硫酸，至酸浸液A中的H
+
与Ti离子的摩尔浓度比值为1：1～6，并在50～120℃的温度条件下水解2～48h，400目～600目过滤得到沉淀物和滤液B。
[0018]优选的，步骤2中，将沉淀物在100-900℃下干燥煅烧1-48h，得到二氧化钛。
[0019]优选的，步骤3中，向滤液B中加入混合酸的量与步骤1相同。
[0020]本专利技术的与现有技术相比具有以下技术效果：
[0021](1)本专利技术的一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，以金属尾矿为原料，使用硫酸、草酸和柠檬酸为助剂，采用酸浸、水解、循环浸出、聚合、煅烧等工艺流程，可将金属尾矿中的钛分离为纯度大于99.8％的二氧化钛。
[0022](2)本专利技术的一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，该方法与现有金属尾矿回收二氧化钛的方法相比，本专利技术具有二氧化钛回收率高(大于90％)、原料要求低(二氧化钛含量大于1％即可)、二氧化钛回收品位高(大于99.8％)和综合利用率高(充分回收尾矿中的铝、铁、钛等组分)的优势。
[0023](3)本专利技术的一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，不仅可将金属尾矿中的钛分离为高纯二氧化钛，同时可将金属尾矿中的铝和铁分离为聚合硫酸铝铁净水剂产品，经济效益可观。
[0024](4)本专利技术的一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，该方法与现有金属尾矿回收二氧化钛的方法相比，不仅大大提高了尾矿中二氧化钛的回收率，而且能有效降低尾矿的堆存量与排放量，还具有工艺过程简单、对设备无特殊要求、能耗低和容易实现工业化等优点，同时还符合环保要求(不排放有毒有害的固体废弃物，不排放酸性、碱性、重金属等有毒有害溶液)，为金属尾矿的综合利用开辟了新的途径。
附图说明
[0025]图1为从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法流程图。
[0026]图2为本专利技术所得二氧化钛产品的微观形貌图(扫描电子显微镜下照片)；
[0027]图3为本专利技术所得二氧化钛产品的物相鉴定结果(X-射线衍射分析鉴定结果)。
具体实施方式
[0028]金属尾矿，是选矿厂在特定经济技术条件下，将金属矿石磨细、选取目标金属元素之后所排放的废弃物，包括但不限于铅锌尾矿、金银尾矿、铜尾矿、钼尾矿、稀土矿尾矿和铁尾矿中的一种。其组分由原矿石组分、选矿工艺决定，主要由Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K等的氧化物组成。本专利技术要求金属尾矿中铝、铁、钛组分含量满足以下任一条件：
[0029](1)金属尾矿中TiO2含量大于1％；
[0030](2)金属尾矿中Al2O3和Fe2O3含量之和大于20％。
[0031]结合附图1对本专利技术做进一步详细描述，具体包括以下步骤：
[0032]步骤1，将金属尾矿：混合酸按照固液比为1:5～50g/ml的比例混合均匀，在浸出温度为50～120℃的条件下搅拌5～120min，400目～600目过滤得到酸浸液A和酸浸渣；
[0033]其中，混合酸是体积比为1～10:1:1～20的草酸：柠檬酸：硫酸混合，硫酸的浓度为3～12mol/L，草酸的浓度为1～6mol/L，柠檬酸的浓度为1～6mol/L；
[0034]该过程发生的主要化学反应如下：
[0035]Al2O3+6H
+
＝2Al
3+
+3H2O
[0036]Fe2O3+6H
+
＝2Fe
3+
+3H2O
[0037]TiO2+4H
+
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1，将金属尾矿：混合酸按照固液比为1:5～50g/ml的比例混合均匀，浸出并过滤得到酸浸液A和酸浸渣；所述混合酸为草酸、柠檬酸和硫酸混合而成。步骤2，向步骤1获得的酸浸液A中加入硫酸，水解并过滤得到沉淀物和滤液B，再将沉淀物干燥煅烧得到二氧化钛；步骤3，向步骤2获得的滤液B中加入混合酸，并重复步骤1—步骤2至滤液B中的硫酸铝铁达到饱和后停止循环。2.如权利要求1所述的从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，其特征在于，还包括下列步骤：步骤4，将步骤3停止循环后得到的滤液B浓缩、降温结晶并过滤得到硫酸铝铁结晶；步骤5，将步骤4得到的硫酸铝铁结晶：去离子水按照固液比为1:1.5～10g/ml的比例溶解，调整溶液pH值至1.0～5.0，再过滤得到滤液C，将滤液C水浴搅拌，得到聚合硫酸铝铁净水剂。3.如权利要求2所述的从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤4中，将步骤3停止循环后得到的滤液B浓缩其体积至原体积的30％～60％，并在10℃～20℃下使其自然结晶，800目～900目过滤得到硫酸铝铁结晶。4.如权利要求2所述的从金属尾矿中分离回收二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤5中，将步骤4得到的硫酸铝铁结晶：去离子水按照固液比为1:1.5～1：10g/ml的比例溶解，再用质量浓度为10～40％的Ca(OH)2乳浊...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘爱芳，马润勇，马昱昭，胡神涛，李奎梦，孙悦，畅捷，杨玲，段玉宇，
申请(专利权)人：陕西省地质调查实验中心，
类型：发明
国别省市：