一种批量制备钛合金EBSD样品的方法技术

本发明专利技术公开的是金相组织检测技术领域的一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，包括以下步骤：首先在钛合金坯料需检测区域切割出多个小块体样品，并对样品进行标号；然后将样品按每三个一组顺序排列粘接并保持底面在一个水平面上，将粘接后的样品纵向间隔排列数排；然后使用多筒热镶嵌机将排列好的样品镶嵌到树脂中；然后将镶嵌好的样品利用斯特尔自动磨抛机进行多道次机械抛光；最后将OP

【技术实现步骤摘要】
一种批量制备钛合金EBSD样品的方法


[0001]本专利技术涉及金相组织检测
，尤其涉及一种批量制备钛合金EBSD样品的方法。

技术介绍

[0002]钛合金具有密度低、比强度高和耐腐蚀等特性，广泛应用于航空航天、医学和国防军工等领域。钛合金存在六方结构α相和体心立方结构β相，一方面两相的同素异构转变遵循伯格斯取向关系；另一方面α相的滑移系较少，塑性变形后易出现变形织构。钛合金的微区织构将极大影响合金结构件的服役性能，而电子背散射衍射分析方法是检测微区织构常用的技术。电子背散射衍射(EBSD)技术出现于上个世纪末，随着设备技术的不断发展，电子背散射衍射标定速率已极大的提高，能实现样品微区织构的快速检测，所以工业生产中逐步引进该技术作为检测微区织构的方法。工业生产中，产品样品数量众多、尺寸规格复杂，传统的电解抛光技术往往适用于实验室研究，由此开发一种批量的EBSD样品制备方法显得尤为关键。

技术实现思路

[0003]为克服现有电解抛光技术制作EBSD样品成本高、耗时长等不足，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种成本低、速度快且可批量生产钛合金EBSD样品的方法。
[0004]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0005]一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：在钛合金坯料需检测区域切割出多个小块体样品，并对样品进行标号；
[0007]步骤二：将样品按每三个一组顺序排列粘接并保持底面在一个水平面上，将粘接后的样品纵向间隔排列数排；
[0008]步骤三：使用多筒热镶嵌机将排列好的样品镶嵌到树脂中；
[0009]步骤四：将镶嵌好的样品利用斯特尔自动磨抛机进行多道次机械抛光；
[0010]步骤五：将OP
‑
S抛光液和双氧水按4:1的比例进行混合配置作为振动抛光的抛光液，对机械抛光后的样品进行振动抛光，得到EBSD样品。
[0011]进一步的是，步骤一中的小块体采用线切割方式进行切割。
[0012]进一步的是，步骤一中的小块体的尺寸为长4mm、宽2mm、厚8mm。
[0013]进一步的是，步骤二中样品之间采用502胶水进行粘接，样品纵向排列不超过四排，相邻两排的间距为2mm。
[0014]进一步的是，步骤三中树脂的尺寸为Φ25mm、高14mm的圆柱形结构。
[0015]进一步的是，步骤四中采用四道次机械抛光，
[0016]第一道次：
[0017][0018][0019]第二道次：
[0020][0021]第三道次：
[0022][0023]第四道次：
[0024][0025]进一步的是，步骤五中进行振动抛光时，先按照最大振幅抛光1小时，随后将振幅调至中档，抛光1小时，得到钛合金EBSD样品。
[0026]本专利技术的有益效果是：首先通过取样得到多个部位或多个批次的小块样品，可保证EBSD样品的可靠性，然后利用多筒热镶嵌机将多个小块样品镶嵌到树脂中制成一个大块样品，便于对多个样品进行同时加工和检测，降低了人工成本，提高了生产效率，最后用自动磨抛机使样品表面质量稳定，利用振动抛光去除样品表面应力，以利于采集EBSD花样，整个方案可大大提高钛合金EBSD试样的制备质量和效率，实现了钛合金EBSD样品的批量制备。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的热镶嵌样品排布示意图。
[0028]图2是钛合金振动抛光后SEM图像。
[0029]图3TC4钛合金EBSD采集后未降噪处理的相分布图。
[0030]图4TC4钛合金EBSD采集后降噪处理后的IPF图。
具体实施方式
[0031]下面结合附图对本专利技术进一步说明。
[0032]本专利技术所提供的一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，包括以下步骤：
[0033]步骤一：在钛合金坯料需检测区域切割出多个小块体样品，并对样品进行标号；
[0034]步骤二：将样品按每三个一组顺序排列粘接并保持底面在一个水平面上，将粘接后的样品纵向间隔排列数排；
[0035]步骤三：使用多筒热镶嵌机将排列好的样品镶嵌到树脂中；
[0036]步骤四：将镶嵌好的样品利用斯特尔自动磨抛机进行多道次机械抛光；
[0037]步骤五：将OP
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S抛光液和双氧水按4:1的比例进行混合配置作为振动抛光的抛光液，对机械抛光后的样品进行振动抛光，得到EBSD样品。
[0038]步骤一可对被检产品的多个部位或不同批次的产品进行取样，以避免因金相组织不均匀导致的取样误差，从而保证EBSD样品的可靠性。步骤二和步骤三的目的是在特定大小的树脂中尽量镶嵌入更多的小块样品，并且使排布均匀，便于后续抛光操作。步骤四采用多道次自动机械抛光，以提高磨抛的样品表面质量稳定。步骤五利用振动抛光去除样品表面应力，以利于采集EBSD花样。
[0039]在取小块样品和制备大块样品的过程中，有以下优选方案：
[0040]步骤一中的小块体采用线切割方式进行切割。线切割精度高、速度快，能够保证切割的样品稳定性和均匀性。
[0041]步骤一中的小块体的尺寸为长4mm、宽2mm、厚8mm。长宽尺寸满足检验需求，厚度尺寸满足抛光厚度需求。
[0042]步骤二中样品之间采用502胶水进行粘接，样品纵向排列不超过四排，相邻两排的间距为2mm。502胶水可起到快速稳定的粘接效果，便于后续将样品镶嵌到树脂中。样品的排布形式根据树脂的尺寸进行合理选择，以样品均布在树脂中心为准则。
[0043]步骤三中树脂的尺寸为Φ25mm、高14mm的圆柱形结构。该尺寸可根据设备规格做适当选取，同时也考虑后续抛磨方便。
[0044]步骤四中的自动磨抛是整个EBSD样品制作的关键步骤，要得到稳定的表面质量，需要对装备参数做精确控制，申请人经过大量试验验证，按照以下四道次机械抛光可得到最佳的表面质量。其中，
[0045]第一道次：
[0046][0047][0048]第二道次：
[0049][0050]第三道次：
[0051][0052]第四道次：
[0053][0054]进一步的，在保证多个小块样品的表面质量稳定后，要得到较好的电子背散射衍射检测效果，还需要对样品表面的应力做适当消除。为了提高去除表面应力效果，在步骤五中进行振动抛光时，先按照最大振幅抛光1小时，随后将振幅调至中档，抛光1小时，得到钛合金EBSD样品。
[0055]下面通过具体实施方式对本申请进一步说明。
[0056]实施例一：
[0057]从厚度为10mm的TC4中厚板上，在RD
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ND面沿厚度方向的表面、1/4处和心部分别取长、宽为4mm*2mm，厚度为8mm的小块样品。针对不同退火温度的该类型板材也采用相同取样方式取样。取样后将1号样品左上角打磨掉以便于样品位置区分，随后按照图1所示样品排列顺序排列并进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一：在钛合金坯料需检测区域切割出多个小块体样品，并对样品进行标号；步骤二：将样品按每三个一组顺序排列粘接并保持底面在一个水平面上，将粘接后的样品纵向间隔排列数排；步骤三：使用多筒热镶嵌机将排列好的样品镶嵌到树脂中；步骤四：将镶嵌好的样品利用斯特尔自动磨抛机进行多道次机械抛光；步骤五：将OP
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S抛光液和双氧水按4:1的比例进行混合配置作为振动抛光的抛光液，对机械抛光后的样品进行振动抛光，得到EBSD样品。2.如权利要求1所述的一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，其特征是：步骤一中的小块体采用线切割方式进行切割。3.如权利要求1所述的一种批量制备钛合金EBSD样品的方法，其特征是：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢远，杨旭，唐敏，杨小琴，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：