低分子量聚四氟乙烯的制造方法技术

本发明专利技术提供一种不容易生成碳原子数6～14的全氟羧酸及其盐的低分子量聚四氟乙烯的制造方法。本发明专利技术涉及一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是380℃的熔融粘度为1.0

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】低分子量聚四氟乙烯的制造方法


[0001]本专利技术涉及低分子量聚四氟乙烯的制造方法。

技术介绍

[0002]分子量为数千到数十万的低分子量聚四氟乙烯(也称为“聚四氟乙烯蜡”或“聚四氟乙烯微粉”)的化学稳定性优异，表面能极低，并且难以产生原纤化，因此作为提高滑动性或涂膜表面的质感的添加剂被用于塑料、油墨、化妆品、涂料、润滑脂等的制造中(例如参见专利文献1)。
[0003]作为低分子量聚四氟乙烯的制造方法，聚合法、放射线分解法、热分解法等是熟知的。放射线分解法中，以往通常在空气气氛下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线来得到低分子量聚四氟乙烯。
[0004]另外还对于降低通过放射线分解法副生成得到的全氟羧酸及其盐的方法进行了研究(例如参见专利文献2和3)。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开平10-147617号公报
[0008]专利文献2：国际公开第2018/026012号
[0009]专利文献3：国际公开第2018/026017号

技术实现思路

[0010]专利技术所要解决的课题
[0011]本专利技术的目的在于提供不容易生成碳原子数6～14的全氟羧酸及其盐的低分子量聚四氟乙烯的制造方法。
[0012]用于解决课题的手段
[0013]本专利技术涉及一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将上述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2)，在实质上不存在氧的条件下使通过上述照射生成的主链自由基和末端自由基中的至少一部分失活，由此得到上述低分子量聚四氟乙烯。
[0014]本专利技术还涉及一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将上述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2a)，在实质上不存在氧的条件下在聚四氟乙烯的室温转变温度(作为β1分散温度的19℃)以上的温度下对工序(1)中得到的低分子量化物进行加温或加热处理，由此得到上述低分子量聚四氟乙烯。
[0015]将工序(2a)中的加温或加热处理优选在70℃以上的温度进行。
[0016]将工序(2a)中的加温或加热处理优选进行10分钟以上的时间。
[0017]本专利技术还涉及一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将上述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2b)，将工序(1)中得到的低分子量化物在实质上不存在氧的环境下保持5分钟以上，由此得到上述低分子量聚四氟乙烯。
[0018]将工序(2b)中的保持优选进行10小时以上。
[0019]本专利技术还涉及一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将上述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2)，在实质上不存在氧的条件下使通过上述照射生成的主链自由基和末端自由基中的至少一部分失活，由此得到上述低分子量聚四氟乙烯；将工序(1)和(2)同时实施。
[0020]工序(1)中的放射线的剂量优选为100kGy以上。
[0021]工序(1)中的放射线的剂量还优选为250kGy以上。
[0022]工序(1)中的放射线的剂量还优选为300kGy以上。
[0023]工序(1)中的放射线的剂量还优选为100～1000kGy。
[0024]工序(1)中的放射线的剂量还优选为150～750kGy。
[0025]工序(1)中的放射线的剂量还优选为250～500kGy。
[0026]还优选在实质上不存在添加剂的条件下实施工序(1)。
[0027]还优选在实质上不存在能够链转移的物质的条件下实施工序(1)。
[0028]还优选在实质上不存在包含选自由氢原子和能够链转移的卤原子组成的组中的至少一种的有机化合物以及卤素气体的条件下实施工序(1)。
[0029]工序(1)中，还优选添加剂的存在量相对于上述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％。
[0030]工序(1)中，还优选能够链转移的物质的存在量相对于上述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％。
[0031]工序(1)中，还优选包含选自由氢原子和能够链转移的卤原子组成的组中的至少一种的有机化合物以及卤素气体的存在量相对于上述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％。
[0032]还优选在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间维持实质上不存在氧的状态。
[0033]还优选实施工序(1)的气氛中的氧浓度小于2.0体积％。
[0034]还优选实施工序(2)的气氛中的氧浓度小于2.0体积％。
[0035]还优选在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间将气氛中的氧浓度维持在小于2.0体积％。
[0036]还优选实施工序(1)的气氛中的氧浓度小于1.0体积％。
[0037]还优选实施工序(2)的气氛中的氧浓度小于1.0体积％。
[0038]还优选在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间将气氛中的氧浓度维持在小于1.0体积％。
[0039]还优选利用氧吸附剂将实施工序(1)、工序(2)或者工序(1)和工序(2)这两者的气氛中的氧浓度维持在小于1.0体积％。
[0040]还优选在具有自由基捕获能力的物质的存在下实施工序(2)。
[0041]还优选上述具有自由基捕获能力的物质为能够生成游离氢原子的物质。
[0042]还优选上述具有自由基捕获能力的物质为选自由氢气、氟气、氯气、溴气、碘气、烷烃气、烯烃气、炔烃气、氟代烷烃、四氟乙烯、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、水、胺类、醇类和酮类组成的组中的至少一种。
[0043]还优选上述具有自由基捕获能力的物质为氢气。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将所述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2)，在实质上不存在氧的条件下使通过所述照射生成的主链自由基和末端自由基中的至少一部分失活，由此得到所述低分子量聚四氟乙烯。2.一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将所述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2a)，在实质上不存在氧的条件下在聚四氟乙烯的室温转变温度以上的温度下对工序(1)中得到的低分子量化物进行加温或加热处理，由此得到所述低分子量聚四氟乙烯，所述室温转变温度是作为β1分散温度的19℃。3.如权利要求2所述的制造方法，其中，将工序(2a)中的加温或加热处理在70℃以上的温度进行。4.如权利要求2或3所述的制造方法，其中，将工序(2a)中的加温或加热处理进行10分钟以上的时间。5.一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将所述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2b)，将工序(1)中得到的低分子量化物在实质上不存在氧的环境下保持5分钟以上，由此得到所述低分子量聚四氟乙烯。6.如权利要求5所述的制造方法，其中，将工序(2b)中的保持进行10小时以上。7.一种低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其是在380℃的熔融粘度为1.0
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s的低分子量聚四氟乙烯的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下述工序：工序(1)，在实质上不存在氧的条件下对高分子量聚四氟乙烯照射放射线，由此将所述高分子量聚四氟乙烯低分子量化；以及工序(2)，在实质上不存在氧的条件下使通过所述照射生成的主链自由基和末端自由基中的至少一部分失活，由此得到所述低分子量聚四氟乙烯，将工序(1)和工序(2)同时实施。8.如权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为100kGy以上。9.如权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为250kGy以上。
10.如权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为300kGy以上。11.如权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为100kGy～1000kGy。12.如权利要求1～8和11中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为150kGy～750kGy。13.如权利要求1～9、11和12中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中的放射线的剂量为250kGy～500kGy。14.如权利要求1～13中任一项所述的制造方法，其中，在实质上不存在添加剂的条件下实施工序(1)。15.如权利要求1～13中任一项所述的制造方法，其中，在实质上不存在能够链转移的物质的条件下实施工序(1)。16.如权利要求1～13中任一项所述的制造方法，其中，在实质上不存在有机化合物以及卤素气体的条件下实施工序(1)，所述有机化合物包含选自由氢原子和能够链转移的卤原子组成的组中的至少一种。17.如权利要求1～14中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中，添加剂的存在量相对于所述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％。18.如权利要求1～13和15中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中，能够链转移的物质的存在量相对于所述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％。19.如权利要求1～13和16中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)中，有机化合物以及卤素气体的存在量相对于所述高分子量聚四氟乙烯小于0.001质量％，所述有机化合物包含选自由氢原子和能够链转移的卤原子组成的组中的至少一种。20.如权利要求1～19中任一项所述的制造方法，其中，在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间维持实质上不存在氧的状态。21.如权利要求1～20中任一项所述的制造方法，其中，实施工序(1)的气氛中的氧浓度小于2.0体积％。22.如权利要求1～21中任一项所述的制造方法，其中，实施工序(2)的气氛中的氧浓度小于2.0体积％。23.如权利要求1～22中任一项所述的制造方法，其中，在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间将气氛中的氧浓度维持在小于2.0体积％。24.如权利要求1～23中任一项所述的制造方法，其中，实施工序(1)的气氛中的氧浓度小于1.0体积％。25.如权利要求1～24中任一项所述的制造方法，其中，实施工序(2)的气氛中的氧浓度小于1.0体积％。26.如权利要求1～25中任一项所述的制造方法，其中，在从工序(1)开始起到工序(2)结束为止的期间将气氛中的氧浓度维持在小于1.0体积％。27.如权利要求1～26中任一项所述的制造方法，其中，利用氧吸附剂将实施工序(1)、工序(2)、...

【专利技术属性】
技术研发人员：大岛明博，田中孝之，中谷英树，佐藤数行，仙波谅介，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：