一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法技术

本发明专利技术公开了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，涉及测定黑钨精矿中的钙技术领域，具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，所述包括以下步骤：S1、析出钨酸；S2、制备硫酸钙；S3、过滤残留金属；S4、试剂配制；S5、滴定测试。该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，准确称取标准样品按实验方法进行测定，并将结果与认定值进行对照，本方法所测定结果与标准样品认定值基本一致，精密度及准确度高，此EDTA滴定法测定钙，误差小，分辨率高，分析速度快，适用于黑钨精矿中的钙的准确快速测定，本发明专利技术以常用试剂、在无需高温操作的条件下，可以快速测定黑钨精矿中的钙含量，其特点是简单、快速、准确。准确。

【技术实现步骤摘要】
一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法


[0001]本专利技术涉及测定黑钨精矿中的钙
，具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法。

技术介绍

[0002]现有EDTA滴定法测定钙的主要方技术方案为：以焦硫酸钾熔融试样，用饱和草酸铵溶液浸取，使钙以草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离。过滤并灼烧成氧化钙，用盐酸溶解，以三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等，以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂，在PH大于12时以EDTA标准溶液滴定。该方法适用于黑钨精矿中0.5—7％钙的滴定，全过程操作时间约为5小时。
[0003]其主要操作步骤为：
[0004]1、熔样：将干燥试样与干燥焦硫酸解钾混合后在电炉上加热至冒白烟后，移入700～750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状，并冷却至室温；
[0005]2、浸取：将冷却至室温的熔体用热饱和草酸浸取、冷却后过滤、洗涤得草酸钙沉淀；
[0006]3、草酸钙高温氧化：草酸钙沉淀在750～800℃高温炉中灼烧成氧化钙；
[0007]4、氧化钙溶解：氧化钙冷却后先加水湿润，再加盐酸微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，其特征在于，所述包括以下步骤：S1、析出钨酸：试样以浓盐酸溶解，析出难溶性钨酸；S2、制备硫酸钙：钙以氯化钙的形式进入溶液，再加几滴硫酸溶液生成硫酸钙；S3、过滤残留金属：过滤，取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等；S4、试剂配制：依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液；S5、滴定测试：以步骤S4、试剂配制中的钙指示剂，达到预设PH值时以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，即为终点。2.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，其特征在于：所述步骤S2、制备硫酸钙中，硫酸溶液与水的配比比例1:1。3.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法，其特征在于：所述步骤S3、过滤残留金属中，三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。4.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾洪波，
申请(专利权)人：湖南柿竹园有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：