一种工业混合钾盐的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种工业混合钾盐的分离方法。本发明专利技术所述的混合钾盐的分离方法包括如下步骤：步骤(1)、将混合钾盐在水和甲醇中进行重结晶，得到氯化钾和母液A；步骤(2)、将步骤(1)中得到的母液A浓缩得到母液A

【技术实现步骤摘要】
一种工业混合钾盐的分离方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种工业混合钾盐的分离方法。

技术介绍

[0002]氯化钾、氟化钾用途广泛，其中氯化钾主要用于无机工业，是制造各种钾盐的基本原料，如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等，农业上则作为钾肥使用；而氟化钾则主要作氟化剂用于有机合成中，也可用作玻璃雕刻、催化剂、杀虫剂等。
[0003]通常有机氟化反应产生的废渣(又被称为“工业混合钾盐”)中，氯化钾占80％左右，氟化钾占10％左右，其它为焦油、环丁砜等。由于上述废渣中含有氟化物这一危险化学品，故这种工业混合钾盐的应用领域非常受限。
[0004]针对上述废渣，企业通常的做法一般是将其作为固体化工废料售出，或者直接焚烧后，再进入污水体系。后者虽然可以降低生产成本，但易使环境受到污染，也易造成钾资源的浪费。
[0005]目前，也有一些专利文献公开了工业混合钾盐的处理方法。
[0006]中国专利申请CN106006679A公开了一种从氟化反应器副产物中回收高纯氯化钾的方法，具体操作如下：先热处理除去附着有机物，之后通过加压方式，使用液氨浸取出氟化钾，实现氯化钾与氟化钾的分离，浸取出氟化钾的液氨溶液，经汽化实现分离、回收。此法需要两种不同的溶剂体系，分别对氟化钾和氯化钾进行分离，而且需要高温、高压的条件，液氨容易对环境产生不友好影响，回收困难，难以在工业化生产中普及。该方案中KF回收率98％、纯度99％，KCl回收率94.4％、纯度99.95％。
[0007]中国专利CN102730710B也公开了一种氯化钾与氟化钾混合物的分离方法，具体操作如下：先将氯化钾与氟化钾的混合物在300-500℃下处理1-5小时，除去其中的有机废物，再引入三氟化硼/乙腈体系，利用氯化钾不溶于上述体系，而氟化钾可以进入该体系并被转化成四氟硼酸钾的原理，再经过滤分离出氯化钾及四氟硼酸钾的滤液，该滤液经过进一步处理获得的四氟硼酸钾作副产外卖。该方案将KF转化为中KBF4，回收率97.3％，纯度未提及；KCl纯度及回收率也未提及。此法工艺简单，但需对副产混合钾盐先进行高温处理，乙腈溶剂消耗较大、成本较高，且存在一定的环境污染问题。
[0008]因此，本专利技术中亟需一种工业混合钾盐的高效分离方法，以解决上述化工行业中存在的重大问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术中针对工业混合钾盐进行分离处理的工艺方法中需要两种不同种类的溶剂体系、存在需要高温高压的条件、对环境不友好、溶剂回收困难、难以应用于工业化生产的问题，或存在溶剂消耗较大、环境污染较大及成本较高的缺陷，因而提供了一种工业混合钾盐的分离方法。通过本专利技术的分离方法，可在单一溶剂体系中从工业混合钾盐中分离得到高纯度的氯化钾和氟化钾；本专利技术的分离方法
还可以进一步结合工艺设备回收套用溶剂，从而实现连续性生产、该工艺简单、条件温和、能耗低、可操作性强、无污染、降低了生产成本、经济效益和社会效益十分显著、适用于工业化生产。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案来解决上述技术问题的。
[0011]本专利技术提供了一种混合钾盐的分离方法，其包括如下步骤：
[0012]步骤(1)、将混合钾盐在水和甲醇中进行重结晶，得到氯化钾和母液A；
[0013]步骤(2)、将步骤(1)中得到的母液A浓缩得到母液A
’
，将得到的母液A
’
在甲醇中进行重结晶，得到氯化钾富集品，收集母液B浓缩，得到氟化钾。
[0014]步骤(1)中，所述的混合钾盐即指化工领域中常规的有机氟化反应所产生的废渣，其中氯化钾占80
±
5％，氟化钾占10％
±
5％，其它的无机盐总和不高于1％，所述的“％”为混合钾盐中各组分的质量占所述的混合钾盐的总质量的质量百分比。本专利技术中具体可指以氟化剂为氟化钾的有机氟化反应所得钾盐残渣。
[0015]步骤(1)中，所述的混合钾盐在进行重结晶之前，还可以经过预处理步骤。当所述的混合钾盐经过预处理步骤时，步骤(1)中所述的甲醇与所述的混合钾盐经预处理步骤得到的混合钾盐粗品的质量比可以为1.0:1.0～3.0:1.0，可以为1.5:1.0～3.0:1.0，还可以为2.0:1.0～3.0:1.0，例如2.0:1.0、2.5:1.0。
[0016]其中，所述的预处理包括以下步骤：打浆和过滤。
[0017]所述的预处理步骤中，所述的打浆的溶剂可以为甲苯、二氯甲烷、环丁砜和甲醇中的一种或多种，还可以为环丁砜、甲醇或二氯甲烷，还可以为环丁砜。所述溶剂的用量可为本领域进行打浆操作时常规所用。所述溶剂与所述的混合钾盐的质量比可以为≤3:1，还可为2:1～1:1。
[0018]所述的预处理步骤中，所述的打浆即为本领域常规所述，具体可采用常规打浆操作和参数进行，更具体地可将所述的混合钾盐在溶剂中回流，搅拌。
[0019]所述的预处理步骤中，所述的过滤可以为热过滤。
[0020]所述的预处理步骤中，所述的过滤后得到的滤液还可以套用至打浆步骤中。
[0021]步骤(1)中，所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比可以为0.9:1.0～2.7:1.0，还可以为1.7:1.0～2.7:1.0，还可以为1.8:1.0～2.7:1.0，例如2.0:1.0、2.3:1.0。
[0022]步骤(1)中，所述的水即指本领域此类操作常规所用，无特别限制。
[0023]步骤(1)中，所述的甲醇与水的质量比可以为0.6:1.0～1.8:1.0，还可以为1.2:1.0～1.8:1.0，例如1.3:1.0、1.5:1.0。
[0024]步骤(1)中，所述的重结晶的析晶温度可以为0～30℃，还可以为0～15℃。
[0025]步骤(1)中，所述的重结晶的操作和条件可以为本领域常规的操作和条件。所述的重结晶优选包括以下步骤：将所述的混合钾盐溶解在所述的水，得到混合溶液；将所述的混合溶液与所述的甲醇混合，冷却。
[0026]所述的重结晶步骤中，所述的溶解的温度可以为60～90℃。
[0027]所述的重结晶步骤中，所述的“将所述的混合溶液与所述的甲醇混合”混合的温度优选65～55℃，例如60℃。
[0028]步骤(1)中，所述的重结晶结束后，还可以包括过滤、洗涤滤饼和干燥步骤。所述的过滤可以为减压抽滤，例如抽滤。所述的洗涤滤饼的溶剂可以为甲醇。所述的干燥可以为烘
干。
[0029]其中，步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液A
’
的质量比可以为0.6:1.0～1.0:1.0，优选0.8:1.0～0.9:1.0。
[0030]在本专利技术中，将母液A进行浓缩，可以提高氯化钾和氯化钠的纯度，尤其当步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液A
’
的质量比为0.8:1.0～0.9:1.0，高氯化钾和氯化钠的纯度和收率均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合钾盐的分离方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤(1)、将混合钾盐在水和甲醇中进行重结晶，得到氯化钾和母液A；步骤(2)、将步骤(1)中得到的母液A浓缩得到母液A
’
，将得到的母液A
’
在甲醇中进行重结晶，得到氯化钾富集品，收集母液B浓缩，得到氟化钾。2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的混合钾盐中氯化钾占80
±
5％，氟化钾占10
±
5％，其它的无机盐总和不高于1％，所述的“％”为混合钾盐中各组分的质量占所述的混合钾盐的总质量的质量百分比；和/或，步骤(1)中，所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为0.9:1.0～2.7:1.0；和/或，步骤(1)中，所述的甲醇与水的质量比为0.6:1.0～1.8:1.0；和/或，步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液A
’
的质量比为0.6:1.0～1.0:1.0；和/或，步骤(1)中，所述的重结晶的析晶温度为0～30℃；和/或，步骤(2)中，所述的甲醇与所述的母液A
’
的质量比为0.05:1.00～0.09:1.00；和/或，步骤(2)中，所述的重结晶的析晶温度为0～30℃。3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.7:1.0～2.7:1.0；和/或，步骤(1)中，所述的甲醇与水的质量比为1.2:1.0～1.8:1.0；和/或，步骤(1)中所述的混合钾盐与步骤(2)中所述的母液A
’
的质量比为0.8:1.0～0.9:1.0；和/或，步骤(1)中，所述的重结晶的析晶温度为0～15℃；和/或，步骤(2)中，所述的甲醇与所述的母液A
’
的质量比为0.6:1.0～1.0:1.0；和/或，步骤(2)中，所述的重结晶的析晶温度为0～15℃。4.如权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的甲醇与所述的混合钾盐的质量比为1.8:1.0～2.7:1.0；和/或，步骤(2)中，所述的甲醇与所述的母液A
’
的质量比为0.8:1.0～1.0:1.0。5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合钾盐在进行重结晶之前，经过预处理步骤；和/或，步骤(1)中，所述的重结晶包括以下步骤：将所述的混合钾盐溶解在所述的水中，得到混合溶液I；将所述的混合溶液I与所述的甲醇混合，冷却，...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁海峰，郝佳佳，叶朝辉，李高峰，徐其林，周小渊，
申请(专利权)人：联化科技盐城有限公司，
类型：发明
国别省市：