本实用新型专利技术公开了一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，包括温度调节机构，温度调节机构由水浴箱、加热管、传感器、加水管、冷水机、回流管、水泵、输水管、控制器和显示屏组成，加热管的数量为两个，水浴箱的内设置有搅拌机构，搅拌机构由一个混合反应箱、一个电机、一个转轴、若干个搅拌扇叶、一个加料管一个排料管和若干个支撑杆组成。本实用新型专利技术通过两个支撑板能够提高该制备装置与地面之间的接触面积，从而提高该制备装置与地面之间的摩擦，进而能够提高该制备装置在移动完成之后的稳定性，通过电动伸缩杆对连接板进行推动能够使支撑板旋转并缩回底座内，能够便于使用者对该制备装置进行移动。置进行移动。置进行移动。
【技术实现步骤摘要】
一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置
[0001]本技术涉及化合物合成
，具体为一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置。
技术介绍
[0002]乙基磷酰基乙酸二甲酯是一种化学品，别名乙氧基羰基甲基膦酸二甲酯和二甲基膦酰基乙酸乙酯，主要用于HCV聚酶NS5B的非核苷抑制剂的合成、神经肽Y1受体对抗剂的合成用于Horner-Wadsworth-Emmons反应产生的链烯基羧酸酯、制备ulapualideA的C7-C14片段的对映选择性转移氢化反应、分子内Michael反应以及用于肽基醛与稳定叶立德的烯化反应。
[0003]乙基磷酰基乙酸二甲酯在制备过程中使用使用制备装置，而现有制备装置在移动完成之后稳定性较差，从而影响制备装置的实用性。因此我们对此做出改进，提出一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置。
技术实现思路
[0004]为了解决上述技术问题，本技术提供了如下的技术方案：
[0005]本技术一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，包括温度调节机构，所述温度调节机构由水浴箱、加热管、传感器、加水管、冷水机、回流管、水泵、输水管、控制器和显示屏组成，所述加热管的数量为两个，所述水浴箱的内设置有搅拌机构，所述搅拌机构由一个混合反应箱、一个电机、一个转轴、若干个搅拌扇叶、一个加料管一个排料管和若干个支撑杆组成，所述水浴箱和冷水机的底部设置有同一个移动机构，所述移动机构由一个底座、两个连接板、两个支撑板、两个电动伸缩杆和六个轮子组成，所述混合反应箱的顶部设置有位于电机一侧的滴加机构，所述滴加机构由存放容器、注料管、滴加管、螺纹套和控量阀组成，所述水浴箱右侧的底部固定连通有排水管，所述排水管上设置有排水阀。
[0006]作为本技术的一种优选技术方案，所述混合反应箱的外表面与水浴箱的顶壁固定套接，若干个所述支撑杆均固定安装在混合反应箱的底部，若干个所述支撑杆的底端均与水浴箱内腔的底部固定连接。
[0007]作为本技术的一种优选技术方案，所述电机固定安装在混合反应箱顶端的中部，所述电机的输出轴延伸至混合反应箱的内部且与转轴的顶端固定连接，所述转轴的底端通过轴承与混合反应箱内腔的底部相连。
[0008]作为本技术的一种优选技术方案，若干个所述搅拌扇叶均设置在转轴的外表面，所述排料管的一端与混合反应箱固定连通，所述排料管的另一端贯穿水浴箱并延伸至水浴箱右侧的外部且设置有排料阀。
[0009]作为本技术的一种优选技术方案，两个所述加热管均固定安装在水浴箱内腔的底部且分别位于混合反应箱的两侧，所述传感器设置在水浴箱内腔的顶部，所述加料管固定连通在混合反应箱的顶部，所述加水管固定连通在水浴箱的顶部，所述加料管和加水
管上均设置有密封盖。
[0010]作为本技术的一种优选技术方案，所述冷水机放置在水浴箱的左侧，所述回流管固定连通在冷水机的进水口与水浴箱之间，所述水泵安装在冷水机的右侧且水泵的进水口与冷水机的冷水出口相连，所述输水管的一端与水泵的出水口连通，所述输水管的另一端与水浴箱连通，所述输水管和回流管上均设置有阀门。
[0011]作为本技术的一种优选技术方案，所述底座固定安装在水浴箱和冷水机的底部，六个所述轮子分别固定安装在底座底部的两侧，两个所述连接板的顶端分别与水浴箱和冷水机的底部铰接，两个所述连接板的底端与两个支撑板的顶部固定连接，两个所述电动伸缩杆的一端分别与两个连接板固定连接，两个所述电动伸缩杆的一端分别与底座两侧的内壁铰接。
[0012]作为本技术的一种优选技术方案，所述螺纹套固定套设在滴加管的外表面，所述螺纹套的外表面与混合反应箱的内壁螺纹连接，所述滴加管的底端延伸至混合反应箱的内部，所述滴加管的顶端与存放容器的底部固定连通，所述控量阀设置在滴加管上位于螺纹套和存放容器之间，所述注料管固定连通在存放容器的顶部。
[0013]作为本技术的一种优选技术方案，其特征在于，所述显示屏和控制器均设置在水浴箱的正面，所述显示屏位于控制器的上方，所述传感器和显示屏均与控制器电性连接。
[0014]作为本技术的一种优选技术方案，特征在于，包括以下步骤：
[0015]A、重氮乙酸乙酯的合成，首先将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于乙酸和乙酸钠组成的缓冲溶液中，然后将上述溶液由加料管倒入混合反应箱内，再加入二氯乙烷为溶剂，然后将亚硝酸钠溶液由注料管加入存放容器内，然后关闭输水管和回流管上的阀门，通过加水管向水浴箱内注满水，然后通过加热管对水浴箱内部的水进行加热，通过传感器对水浴箱内的水温进行检测并将检测数据传递给控制器，控制器将数据传递给显示屏并由显示屏进行显示，当显示屏显示的温度为10～15℃时打开控量阀，通过滴加管将存放容器内的亚硝酸钠溶液滴加进混合反应箱内，滴加完后，通过电机带动转轴和搅拌扇叶转动并对混合反应箱内部的物料搅拌15min，搅拌完成之后，打开排料管上的排料阀将物料排出，分出有机层即为重氮乙酸乙酯，使用完成之后打开排水管上的排水阀将水浴箱内的水排出，并将混合反应箱和存放容器清理干净；
[0016]B、三甲氧基磷的合成，将甲醇和溶剂邻二氯苯加入混合反应箱内，然后打开输水管和回流管上的阀门并启动水泵和冷水机通过水泵和输水管向水浴箱内输送冷水，并使冷水的温度在5℃以下，然后启动电机并通过电机带动转轴和搅拌扇叶对混合反应箱内的物料进行搅拌，将三氯化磷溶液由注料管加入存放容器内，然后打开控量阀将三氯化磷滴加进混合反应箱内，控制反应温度不超过25℃，并用氨控制pH＝6，滴完后用氨中和至pH＝8～9，然后通过排料管经物料排出并加入现有蒸馏设备中进行真空蒸馏，最终得到三甲氧基磷，使用完成之后打开排水管上的排水阀将水浴箱内的水排出，并将混合反应箱和存放容器清理干净；
[0017]C、乙基磷酰基乙酸二甲酯合成，将步骤A中得到的重氮乙酸乙酯加入混合反应箱内，然后再加入作为催化剂的甲苯，并启动电机，通过电机、转轴和搅拌扇叶对混合反应箱内部进行搅拌，通过加水管向水浴箱内注满水，然后通过加热管对水浴箱内部的水进行加
热至90度，将步骤B所得的三甲氧基磷加入存放容器中，然后打开控量阀使三甲氧基磷底加至混合反应箱内，然后保温反应得到乙基磷酰基乙酸二甲酯粗品，将粗品由控量阀排出后转入高纯度精馏塔提纯得到乙基磷酰基乙酸二甲酯成品。
[0018]本技术的有益效果是：
[0019]1、该种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置及合成工艺，通过两个支撑板能够提高该制备装置与地面之间的接触面积，从而提高该制备装置与地面之间的摩擦，进而能够提高该制备装置在移动完成之后的稳定性，通过电动伸缩杆对连接板进行推动能够使支撑板旋转并缩回底座内，能够便于使用者对该制备装置进行移动，而电动伸缩杆对连接板拉动时能够使支撑板从水浴箱内伸出并与地面接触；
[0020]2、该种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置及合成工艺，通过设置存放容器和滴加管能够向混合反应箱内部滴加溶液，而通过控量阀能够对溶液滴加的速度进行调整，进而提高该制备装置的实本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，其特征在于，包括温度调节机构，所述温度调节机构由水浴箱(1)、加热管(9)、传感器(10)、加水管(11)、冷水机(12)、回流管(13)、水泵(14)、输水管(15)、控制器(25)和显示屏(26)组成，所述加热管(9)的数量为两个，所述水浴箱(1)的内设置有搅拌机构，所述搅拌机构由一个混合反应箱(2)、一个电机(3)、一个转轴(4)、若干个搅拌扇叶(5)、一个加料管(6)一个排料管(7)和若干个支撑杆(8)组成，所述水浴箱(1)和冷水机(12)的底部设置有同一个移动机构，所述移动机构由一个底座(20)、两个连接板(21)、两个支撑板(22)、两个电动伸缩杆(23)和六个轮子(24)组成，所述混合反应箱(2)的顶部设置有位于电机(3)一侧的滴加机构，所述滴加机构由存放容器(16)、注料管(17)、滴加管(18)、螺纹套(19)和控量阀(27)组成，所述水浴箱(1)右侧的底部固定连通有排水管(28)，所述排水管(28)上设置有排水阀。2.根据权利要求1所述的一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，其特征在于，所述混合反应箱(2)的外表面与水浴箱(1)的顶壁固定套接，若干个所述支撑杆(8)均固定安装在混合反应箱(2)的底部，若干个所述支撑杆(8)的底端均与水浴箱(1)内腔的底部固定连接。3.根据权利要求1所述的一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，其特征在于，所述电机(3)固定安装在混合反应箱(2)顶端的中部，所述电机(3)的输出轴延伸至混合反应箱(2)的内部且与转轴(4)的顶端固定连接，所述转轴(4)的底端通过轴承与混合反应箱(2)内腔的底部相连。4.根据权利要求1所述的一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，其特征在于，若干个所述搅拌扇叶(5)均设置在转轴(4)的外表面，所述排料管(7)的一端与混合反应箱(2)固定连通，所述排料管(7)的另一端贯穿水浴箱(1)并延伸至水浴箱(1)右侧的外部且设置有排料阀。5.根据权利要求1所述的一种乙基磷酰基乙酸二甲酯的制备装置，其特征在于，两个所述加热管(9)均固定安装在水浴箱(1)内腔的底部且分别位于混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤佳迎，陶一竑，汤佳音，
申请(专利权)人：江西盛伟科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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