本发明专利技术属于无机非金属纳米材料的改性技术领域，具体涉及一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途。该磺酸基改性硅溶胶的制备方法包括如下步骤：1)将待改性的硅溶胶与醇溶剂混合；2)将含巯基硅烷偶联剂溶液与步骤1)得到的硅溶胶混合，然后加热回流老化；3)将步骤2)得到的物料进行加热除醇，得到巯基改性硅溶胶；4)将氧化剂与步骤3)得到的巯基改性硅溶胶混合并反应，得到所述磺酸基改性硅溶胶。该磺酸基改性硅溶胶通过上述制备方法制备获得，在高浓度以及低pH值条件下稳定性佳。浓度以及低pH值条件下稳定性佳。
【技术实现步骤摘要】
一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途
[0001]本专利技术属于无机非金属纳米材料的改性
，具体涉及一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途。
技术介绍
[0002]硅溶胶是二氧化硅纳米颗粒在水中的分散体系，由于其具有大比表面积、高表面活性、高分散性、耐火绝热性等特点，可以广泛应用于化学机械抛光、催化剂载体、防火液、造纸等领域。
[0003]由于硅溶胶表面含有大量羟基，在高浓度条件下颗粒聚集容易造成羟基脱水产生团聚凝胶现象，此外，在低pH值条件下，硅溶胶zeta电位绝对值降低，稳定性也随之下降，这些特性均限制了硅溶胶的应用。
技术实现思路
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种磺酸基改性硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1)将待改性的硅溶胶与醇溶剂混合；
[0007]2)将含巯基硅烷偶联剂溶液与步骤1)得到的硅溶胶混合，然后加热回流老化；
[0008]3)将步骤2)得到的物料进行加热除醇，得到巯基改性硅溶胶；
[0009]4)将氧化剂与步骤3)得到的巯基改性硅溶胶混合并反应，得到所述磺酸基改性硅溶胶。
[0010]优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
[0011]1a)步骤1)中，所述待改性的硅溶胶粒径为30nm～130nm，如30nm～60nm、60nm～80nm、80nm～100nm、100nm～110nm或110nm～130nm，固含量为20wt％～55wt％，如20wt％～30wt％、30wt％～35wt％、35wt％～40wt％、40wt％～50wt％或50wt％～55wt％，pH值为8～11，如8～9、9～9.8、9.8～10.2、10.2～10.5或10.5～11；
[0012]1b)步骤1)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；
[0013]1c)步骤1)中，所述醇溶剂与所述待改性的硅溶胶的质量比为1：5～2：1，如0.2～0.4、0.4～0.6、0.6～0.8、0.8～1或1～2；
[0014]2a)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂为所述待改性的硅溶胶中二氧化硅质量的0.01％～10％，如0.01％～0.1％、0.1％～1％、1％～2％、2％～3％或3％～10％；
[0015]2b)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂溶液包括含巯基的硅烷偶联剂和醇溶剂，含巯基的硅烷偶联剂浓度为1wt％～20wt％，如1wt％～5wt％、5wt％～10wt％、10wt％～13wt％、13wt％～15wt％或15wt％～20wt％；
[0016]2c)步骤2)中，混合温度为15℃～40℃，如15℃～25℃或25℃～40℃；
[0017]2d)步骤2)中，混合时间为10min～4h，如10min～30min、30min～1h、1h～2h、2h～3h或3h～4h；
[0018]2e)步骤2)中，加热至50℃～85℃并维持温度回流老化，如50℃～60℃、60℃～70℃、70℃～80℃或80℃～85℃；
[0019]2f)步骤2)中，老化时间为0.5h～24h，如0.5h～2h、2h～10h、10h～12h、12h～20h或20h～24h；
[0020]2g)步骤2)中，加热老化同时进行冷凝回流；
[0021]3a)步骤3)中，所述加热除醇为蒸发法或减压蒸馏法；
[0022]3b)步骤3)中，加热除醇后进行冷却，得到巯基改性硅溶胶；
[0023]4a)步骤4)中，所述氧化剂为过氧化物；
[0024]4b)步骤4)中，所述过氧化物与所述含巯基的硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～100：1，如1～3、3～50、50～57.7、57.7～70.1或70.1～100；
[0025]4c)步骤4)中，混合并反应的时间为0.5h～12h，如0.5h～5h、5h～8h、8h～9h、9h～10h或10h～12h。
[0026]更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
[0027]1a1)特征1a)中，所述待改性的硅溶胶粒径为60nm～130nm，固含量为30wt％～55wt％，pH值为9～10.5；
[0028]1b1)特征1b)中，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇可以相同也可以不同，更优选地，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇相同，若为相同效果更好；例如：所述含巯基硅烷偶联剂为2-巯丙基三甲氧基硅烷，水解得到甲醇，所述醇溶剂采用甲醇；
[0029]1c1)特征1c)中，所述醇溶剂与所述待改性的硅溶胶的质量比为2：5～1：1；
[0030]2a1)特征2a)中，所述含巯基硅烷偶联剂为所述待改性的硅溶胶中二氧化硅质量的0.1％～3％；
[0031]2b1)特征2b)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；
[0032]2b2)特征2b)中，所述含巯基的硅烷偶联剂选自2-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、2-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；
[0033]3b1)特征3b)中，冷却至15℃～40℃，如15℃～25℃或25℃～40℃。
[0034]进一步更优选地，特征2b1)中，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇相同。例如：所述含巯基硅烷偶联剂为2-巯丙基三甲氧基硅烷，水解得到甲醇，所述醇溶剂采用甲醇。
[0035]更优选地，特征2e)中，加热至60℃～80℃并维持温度老化。
[0036]更优选地，特征2f)中，老化时间为2h～12h。
[0037]更优选地，特征4a)中，所述过氧化物选自过氧化钾、过氧化钠、双氧水、过氧乙酸和过氧苯甲酸中的至少一种。考虑到反应的副产物，所述过氧化物以双氧水为最佳。
[0038]更优选地，特征4b)中，所述过氧化物与所述含巯基的硅烷偶联剂的摩尔比为3：1～50：1。
[0039]本专利技术第二方面提供一种磺酸基改性硅溶胶，由上述制备方法制备获得。
[0040]本专利技术第三方面提供上述磺酸基改性硅溶胶在化学机械抛光、催化剂载体、防火
液、涂料及造纸领域的用途。
[0041]本专利技术通过硅溶胶表面进行磺酸基改性，得到磺酸基改性硅溶胶，可以提高硅溶胶在高浓度以及低pH值条件下稳定性。
具体实施方式
[0042]下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。
[0043]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磺酸基改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将待改性的硅溶胶与醇溶剂混合；2)将含巯基硅烷偶联剂溶液与步骤1)得到的硅溶胶混合，然后加热回流老化；3)将步骤2)得到的物料进行加热除醇，得到巯基改性硅溶胶；4)将氧化剂与步骤3)得到的巯基改性硅溶胶混合并反应，得到所述磺酸基改性硅溶胶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：1a)步骤1)中，所述待改性的硅溶胶粒径为30nm～130nm，固含量为20wt％～55wt％，pH值为8～11；1b)步骤1)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；1c)步骤1)中，所述醇溶剂与所述待改性的硅溶胶的质量比为1：5～2：1；2a)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂为所述待改性的硅溶胶中二氧化硅质量的0.01％～10％；2b)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂溶液包括含巯基的硅烷偶联剂和醇溶剂，含巯基的硅烷偶联剂浓度为1wt％～20wt％；2c)步骤2)中，混合温度为15℃～40℃；2d)步骤2)中，混合时间为10min～4h；2e)步骤2)中，加热至50℃～85℃并维持温度回流老化；2f)步骤2)中，老化时间为0.5h～24h；2g)步骤2)中，加热老化同时进行冷凝回流；3a)步骤3)中，所述加热除醇为蒸发法或减压蒸馏法；3b)步骤3)中，加热除醇后进行冷却，得到巯基改性硅溶胶；4a)步骤4)中，所述氧化剂为过氧化物；4b)步骤4)中，所述过氧化物与所述含巯基的硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～100：1；4c)步骤4)中，混合并反应的时间为0.5h～12h。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦飞，金兴菊，李宏亮，刘卫丽，
申请(专利权)人：浙江新创纳电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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