一种染色助剂及其在涤纶染色中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种染色助剂及其在涤纶染色中的应用，属于染整技术领域。本发明专利技术所述的染色助剂的组分包括混合酸和醋酸钠，所述的混合酸包括甲酸、柠檬酸、硫酸、DL

【技术实现步骤摘要】
一种染色助剂及其在涤纶染色中的应用


[0001]本专利技术涉及一种染色助剂及其在涤纶染色中的应用，属于染整


技术介绍

[0002]研究更加环保、节能、低成本的染色助剂是目前染整企业发展不可避免的难题。从需求方面看，中国是全球重要的纺织品生产基地，化纤类织物，尤其是涤纶织物产量占比较大。目前涤纶的染色方法中，最为常用的就是涤纶的高温高压染色。
[0003]在涤纶使用分散染料高温高压条件下进行染色的过程中，染浴的pH控制至关重要，染浴的pH不仅影响染料扩散性、上染率及匀染度都有影响，对色光也有明显影响，这是由分散染料的自身性质所致。每种染料都有合适的pH范围，在此范围内染色才可以获得较高的上染率和稳定的色光。多数分散染料必须在pH为4-6范围内染色，也有部分耐酸碱型染料在pH为2-9都可以获得较好的染色质量。如果超出染料合适的pH范围，当酸性过强时，有些含氨基的染料易吸收氢离子，生成氨基正离子。当碱性过强时，某些含有酯基、酞胺基、氰基、亚硝基的染料或偶氮结构染料在碱性高温的条件下，会形成一个或多个羧基而变色。
[0004]在目前的涤纶布染色工业生产中，最常使用的染色酸缓冲体系仍为醋酸-醋酸钠缓冲体系。冰醋酸的工业使用历史悠久，染色控制工艺成熟，质量稳定，效果较好.但其不足之处也有很多，冰醋酸具有较大的刺激性气味大，而且其蒸汽对眼睛和口鼻具有刺激性作用；低温易结冰，尤其是COD和BOD较高，对疏水性纤维的染色上色率不够理想。此外市场中货源有限，使用成本较高。
[0005]因此，开发一种成本低、染色效果好、环保的染色助剂是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

[0006]为了解决上述至少一个问题，本专利技术提供了一种双酸化合物，并将其和其他酸混合形成染色助剂，之后将其作为染色助剂上染涤纶，染色效果好，成本低、环保。
[0007]本专利技术的第一个目的是提供一种双酸化合物，其结构式如式1所示：
[0008][0009]其中，R＝C
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。
[0010]在本专利技术的一种实施方式中，所述的双酸化合物的合成路线为：
[0011][0012]本专利技术的第二个目的是本专利技术所述的双酸化合物的合成方法，包括如下步骤：
[0013](1)化合物a的制备：
[0014]在二甲苯中加入1,3-丙酮二羧酸二乙酯、原甲酸三乙酯、尿素，于150℃条件下搅拌回流反应5h后，减压旋蒸除去反应过程中生成的乙醇，继续搅拌回流反应1h使反应充分，冷却、过滤、洗涤、干燥得到淡黄色粉末化合物a；
[0015](2)化合物b的制备
[0016]在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中分别加入化合物a、1-溴代十六烷、无水碳酸钾，于80℃下反应12h，冷却、过滤，滤液减压浓缩得到的粗产物溶于二氯甲烷中，洗涤、无水硫酸钠干燥有机相、过滤，滤液减压浓缩后得到的油状液体经过柱层析分离提纯后得到黄色粘稠油状化合物b；
[0017](3)双酸化合物的制备：
[0018]向溶有化合物b的乙醇溶液中加入0.5M NaOH溶液，室温搅拌过夜；减压除去乙醇，剩余溶液中加入1M HCl溶液中和，过滤，水洗至pH中性，得到双酸化合物。
[0019]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述的二甲苯、1,3-丙酮二羧酸二乙酯、原甲酸三乙酯、尿素的用量比为300mL：0.50mol：1.00mol：0.75mol。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述的N,N-二甲基甲酰胺、化合物a、1-溴代十六烷、无水碳酸钾的用量比为300mL：11.95g：18.25g：9.66g。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中化合物b、NaOH溶液的用量比为8.15g：100mL。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，所述的双酸化合物的合成方法，具体包括如下步骤：
[0023](1)在二甲苯(300mL)中加入1,3-丙酮二羧酸二乙酯(0.50mol)、原甲酸三乙酯(1.00mol)、尿素(0.75mol)，于150℃条件下搅拌回流反应5h后；之后减压旋蒸除去反应过程中生成的乙醇，继续搅拌回流反应1h使反应充分，冷却至室温后过滤得到的粗产物用二氯甲烷充分洗涤，60℃真空干燥得到淡黄色粉末化合物a；
[0024](2)在溶剂N,N-二甲基甲酰胺(300mL)中分别加入化合物a(11.95g)、1-溴代十六烷(18.25g)、无水碳酸钾(9.66g)，于80℃下反应12h，冷却至室温后过滤，滤液减压浓缩得到的粗产物溶于二氯甲烷中，用饱和食盐水、水充分洗涤3次以上，无水硫酸钠干燥有机相、过滤，滤液减压浓缩后得到的油状液体经过柱层析分离提纯后得到黄色粘稠油状化合物b；
[0025](3)向溶有8.15g(20mmol)化合物b的乙醇溶液中加入0.5M NaOH溶液(100mL)，室
温搅拌过夜；减压除去乙醇，剩余溶液中加入1M HCl溶液中和，过滤，水洗至pH中性；得到所述的双酸化合物。
[0026]本专利技术的第三个目的是一种包含本专利技术所述的双酸化合物的染色助剂，其组分包括混合酸和醋酸钠，所述的混合酸包括甲酸、柠檬酸、硫酸、DL-苹果酸和双酸化合物，甲酸、柠檬酸、硫酸、DL-苹果酸和双酸化合物的质量比为10～1：2～10：1～10：2～10：1～10；进一步优选为10：2：1：2：1。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，所述的混合酸与醋酸钠的质量比为1～10：1～10；进一步优选为1：1。
[0028]本专利技术的第四个目的是制备本专利技术所述的染色助剂的方法，包括如下步骤：
[0029]将质量比为10～1：2～10：1～10：2～10：1～10的甲酸、柠檬酸、硫酸、DL-苹果酸和双酸化合物，和醋酸钠混合均匀，即得到乳液状的染色助剂
[0030]本专利技术的第五个目的是本专利技术所述的染色助剂在涤纶染色中的应用。
[0031]在本专利技术的一种实施方式中，所述的应用具体为：
[0032]将分散染料溶解在水中，加入染色助剂调节pH为4-6，混合均匀得到染液；之后将涤纶织物放入染液中进行染色；染色完成之后还原清洗、烘干，得到染色之后的涤纶织物。
[0033]在本专利技术的一种实施方式中，所述的分散染料为分散蓝HA-2R、分散大红GS、分散橙GL中的一种或几种。
[0034]在本专利技术的一种实施方式中，所述的分散染料的用量为0.5-2％(owf)，进一步优选为1％(owf)。
[0035]在本专利技术的一种实施方式中，所述的染色的浴比为1：20-40，进一步优选为1：30。
[0036]在本专利技术的一种实施方式中，所述的染色条件具体为：设置高温高压染色机以3℃/min的速率，从室温升温至75℃；再以2℃/min的速率，从75℃升温至125℃；在125℃染色30min后，全速降温至80℃以下。
[0037]在本专利技术的一种实施方式中，所述的还原清洗是采用还原清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双酸化合物，其特征在于，结构式如式1所示：其中，R＝C
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。2.制备权利要求1所述的双酸化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物a的制备：在二甲苯中加入1,3-丙酮二羧酸二乙酯、原甲酸三乙酯、尿素，于150℃条件下搅拌回流反应5h后，减压旋蒸除去反应过程中生成的乙醇，继续搅拌回流反应1h使反应充分，冷却、过滤、洗涤、干燥得到淡黄色粉末化合物a；(2)化合物b的制备在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中分别加入化合物a、1-溴代十六烷、无水碳酸钾，于80℃下反应12h，冷却、过滤，滤液减压浓缩得到的粗产物溶于二氯甲烷中，洗涤、无水硫酸钠干燥有机相、过滤，滤液减压浓缩后得到的油状液体经过柱层析分离提纯后得到黄色粘稠油状化合物b；(3)双酸化合物的制备：向溶有化合物b的乙醇溶液中加入0.5M NaOH溶液，室温搅拌过夜；减压除去乙醇，剩余溶液中加入1M HCl溶液中和，过滤，水洗至pH中性，得到双酸化合物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二甲苯、1,3-丙酮二羧酸二乙酯、原甲酸三乙酯、尿素的用量比为300mL：0.50mol：1.00mol：0.75mol。4.根据权利要求2所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾志锋，沈忠安，董治昌，
申请(专利权)人：吴江市桃源海润印染有限公司，
类型：发明
国别省市：