一种微型质谱仪制造技术

本发明专利技术公开了一种微型质谱仪，特定是包括：电离源，其用于在基本处于大气压的区域内把样品分子转变为气相离子；捕获装置，其用于捕获并存储离子；不连续的大气压接口装置，其用于把离子从所述基本处于大气压的区域传送到压强降低的至少一个其他区域，其中所述大气压接口装置包括用于控制离子进入或停止进入所述捕获装置的阀门，通过多次打开所述阀门，以不连续的方式将离子传送至所述捕获装置内，捕获并富集离子；还包括质量分析器，检测器，电路，真空腔体，真空泵，气压计和计算机。本发明专利技术提供一种能够提高灵敏度和离子检测限，提高离子强度稳定性的微型质谱仪。子强度稳定性的微型质谱仪。子强度稳定性的微型质谱仪。

【技术实现步骤摘要】
一种微型质谱仪


[0001]本专利技术涉及微型质谱仪领域，更具体的涉及一种不连续的大气压接口的微型质谱仪离子导入装置。

技术介绍

[0002]微型质谱仪在一些现场实时分析需求的场景中有广泛应用，典型应用场景包括工业废水监测、化学战剂探测、食品中的农药和兽药残留检测以及临床诊断等。
[0003]质谱仪的大气压接口（API）用于将离子从常压（大气压）区域传输到真空腔体的低气压区域。API的应用使得微型质谱仪相比实验室质谱仪在现场应用场景中具有独特优势，因为API允许质谱仪使用多种处于大气压工作的离子源，从而简化样品的前处理和离子化过程。典型的大气压离子源包括：电喷雾离子源（ESI）（Yamashita M, Fenn JB. Electrospray ion source. Another variation on the free-jet theme. The Journal of Physical Chemistry. 1984;88(20):4451-9.），大气压离子源（APCI）（Carroll DI, Dzidic I, Stillwell RN, Haegele KD, Horning EC. Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system. Analytical Chemistry. 1975;47(14):2369-73.），基质辅助激光解析离子源（MALDI）（Laiko VV, Baldwin MA, Burlingame AL. Atmospheric Pressure Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 2000;72(4):652-7.），解析电喷雾离子源（DESI）（Tak
á
ts Z, Wiseman JM, Gologan B, Cooks RG. Mass spectrometry sampling under ambient conditions with desorption electrospray ionization. Science (New York, NY). 2004;306(5695):471-3.），实时直接分析离子源（DART）（Cody RB, Laram
é
e JA, Durst HD. Versatile New Ion Source for the Analysis of Materials in Open Air under Ambient Conditions. Analytical Chemistry. 2005;77(8):2297-302.），大气压介质阻挡放电离子源（DBDI）（Na N, Zhao M, Zhang S, Yang C, Zhang X. Development of a Dielectric Barrier Discharge Ion Source for Ambient Mass Spectrometry. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2007;18(10):1859-62.）等等。
[0004]目前典型的API结构的实验室台式质谱仪是连续进样的，通过常开的通道将大气压下产生的离子导入真空腔体中，该通道包括连续的差动泵级。连续的差动泵级通过小内径的毛细管将离子传送至真空腔体第一级，再经由采样锥导入真空腔体第二级以及真空腔体后续更多级。通常使用隔膜泵、涡旋泵等初级泵将第一级区域的气压抽至约1托（torr），使用单个或多个涡轮分子泵将第二级及后续级抽至10-5
托以下，用于离子操控和质量分析。API结构的质谱仪在离子导入过程中，会在第一级和第二级分别损失2个数量级和1个数量级的离子，这导致连续进样的API结构质谱仪的总离子传输效率低于0.1%。通常可以通过增大级间的采样锥孔提高离子传输效率，但需要用抽速更大的泵维持所需的真空。通过用离
子漏斗替换取样锥，在较高的气压下聚焦并引导离子进入第二级，可以将经过第二级的离子传输效率成功提高10倍。
[0005]当API结构应用于小型质谱仪时，由于体积、重量和功耗的需求，必须使用抽速更小的泵，但这样会导致离子传输效率的进一步降低。利用连续进样的API结构和两级差分结构的真空系统实现的小型质谱仪，第一级真空腔体中使用离子漏斗传输离子，第二级真空腔体中用线性离子阱做质量分析，其中分子泵采用80L/s抽速的，以维持所需气压（Zhai Y, Feng Y, Wei Y, Wang Y, Xu W. Development of a miniature mass spectrometer with continuous atmospheric pressure interface. Analyst. 2015;140(10):3406-14.）。不连续进样的API结构，即DAPI（discontinuous atmosphere pressure interface，不连续的大气压接口）的出现使得小型质谱仪可使用抽速更小的泵（11L/s的分子泵），同时保持与连续进样API相当的离子传输效率。由于只有在质量分析时，真空腔体内才需要高真空，而在离子导入和离子冷却捕获的过程中并不需要高真空，因此连续进样的API结构的质谱仪并没有充分利用泵的效率。DAPI结构的核心思想是充分利用泵的效率，通过周期性的开启进样通道，使得离子在高速气流下进入真空腔体，随后关闭通道后等待真空腔体抽至质量分析所需要的气压进行离子扫描（Liang G, R Graham C, Zheng O. Breaking the pumping speed barrier in mass spectrometry: discontinuous atmospheric pressure interface. Analytical Chemistry. 2008;80(11):4026-32.）。DAPI结构通过阀门（典型为夹管阀）控制管（典型为硅胶管）的开和闭来控制离子的导入与否（CN101820979A名称为不连续的大气压接口的专利）。相比连续进样的API结构，使用DAPI结构可以进一步缩小质谱仪的体积和重量。
[0006]虽然DAPI结构可以在保证一定离子传输效率的条件下缩小质谱仪的体积和重量，但相比于连续进样的API结构的质谱仪，总的进入质量分析器的离子仍然较少，从而导致DAPI结构的质谱仪的灵敏度和检测限均不如连续进样API结构的小型质谱仪。连续进样的API结构可以通过延长离子导入时间增加总的进入质量分析器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微型质谱仪，其特征在于，包括：电离源，其用于在基本处于大气压的区域内把样品分子转变为气相离子；捕获装置，其用于捕获并存储离子；不连续的大气压接口装置，其用于把离子从所述基本处于大气压的区域传送到压强降低的至少一个其他区域，其中所述大气压接口装置包括用于控制离子进入或停止进入所述捕获装置的阀门，通过多次打开所述阀门，以不连续的方式将离子传送至所述捕获装置内，捕获并富集离子；质量分析器，与所述捕获装置级联，用于操控其内的离子按质量大小顺序离开；检测器，用于将离子转换为电信号；电路，为包括所述捕获装置和所述质量分析器在内的装置工作提供所需的电信号；真空腔体，用于放置需要在低于大气压的压强环境下工作的包括所述捕获装置、所述质量分析器、所述检测器在内的一个或多个装置；真空泵，用于将所述真空腔体内的气压抽至低于大气压；气压计，用于监测所述真空腔内的气压；计算机，用于处理所述电信号数据。2.根据权利要求1所述的一种微型质谱仪，其特征在于，由所述电路控制质谱分析时序，一个周期的所述质谱分析时序按以下步骤：第一阶段，所述阀门关闭，所述捕获装置、所述质量分析器和所述检测器均不工作；第二阶段所述阀门多次打开与关闭，引导离子多次不连续地进入所述捕获装置，此时所述捕获装置工作，捕获并富集离子，所述质量分析器与所述检测器不工作；第三阶段，所述阀门保持关闭，将所述捕获装置中捕获并富集的离子传输至所述质量分析器，所述质量分析器和所述检测器工作，获得反映质谱数据的电信号；第四阶段，电信号经所述电路处理后传输至所述计算机，由软件进行数据处理，获得质谱图；其中所述阀门的每次开启时长满足以下条件：保证所述气压计监测到的最大气压均在所述捕获装置和所述真空泵正常工作的气压范围内。3.根据权利要求1所述的一种微型质谱仪，其特征在于，所述电离源采用以下任意一种：电喷雾电离、纳喷雾电离、大气压基质辅助激光解析电离、大气压化学电离、解析电喷雾...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴焕铭，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：