一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法，包括以下步骤：(1)在大胺甘草合剂中加入萃取剂，所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；(3)固相萃取：采用聚苯乙烯

【技术实现步骤摘要】
一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法


[0001]本专利技术属于磺胺嘧啶定量检测
，具体涉及一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法。

技术介绍

[0002]磺胺嘧啶是一种广谱抑菌剂，对溶血性链球菌、葡萄球菌、脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等敏感细菌以及沙眼衣原体、放线菌、疟原虫、星形奴卡菌和弓形虫等微生物均有抑制作用。磺胺嘧啶是预防和治疗多种炎症的有效药物成分。目前，常用的检测磺胺嘧啶的方法包括高效液相分析法、碱滴定法、重氮化滴定法等。本专利技术提出了一种前处理-固相萃取与电位滴定法相结合的分析方法，对于绝大部分大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶进行定量检测，进一步提高检测准确性。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法，所述方法包括以下步骤：
[0004](1)在大胺甘草合剂中加入萃取剂，所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；
[0005](2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；
[0006](3)固相萃取：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括吡啶和乙腈；
[0007](4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行重氮化滴定，滴定剂为亚硝酸钠溶液，滴定终点为检测到恒定电流通过，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积，计算磺胺嘧啶的含量。
[0008]可替代的，步骤(4)中所述的电位分析仪，也可以采用光热电一体化的分析仪器，或者光电一体化的分析仪器，或者热电一体化的分析仪器。
[0009]本专利技术所述的方法通过使用适宜的萃取剂对大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶成分进行高效萃取，尽量排除大胺甘草合剂中的其它化学成分对步骤(3)的固相萃取和步骤(4)的重氮化滴定的影响，提高检测准确度和精度。在步骤(3)中，通过使用合适配比的洗脱剂，提高洗脱效率。本专利技术所述的方法创造性地将固相萃取与电位分析法相结合，有效提高大胺甘草合剂中磺胺嘧啶成分的检出限和检测精度。
[0010]所述步骤(1)中，当大胺甘草合剂为固体时，增加粉碎过筛的步骤，优选的，得到目数为60-80目的大胺甘草合剂粉末；当大胺甘草合剂为粘度较大的液体时，为了提高萃取和混合效果，增加稀释步骤，优选的，稀释后的药液粘度不大于水的粘度。
[0011]所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，其中甲醇、乙腈和乙酸的摩尔比为1:(1-3):(2-6)；所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(2-10)mL，优选的，所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-8)mL；所述混合液的pH值为2-4，使用氨水调节混合液的pH值。
[0012]本专利技术所述的萃取剂中的甲醇和乙腈能够对大胺甘草合剂中的磺胺嘧啶起到很好的溶解作用，而且本专利技术人意料不到地发现，通过增加乙酸和控制大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比能够增大磺胺嘧啶的萃取率，同时控制所述混合液的pH值，能够提高步骤(3)中所述上层清液在固相萃取柱的富集效率
[0013]所述超声处理为60-80KHz，处理时间为20-30min，得到分散均匀的固液混合液或混合液。
[0014]步骤(2)中，优选的，当大胺甘草合剂为固体时，离心处理之前还可以增加过滤步骤，去除大部分固体杂质。所述离心处理的转速为5000-12000r/min，处理时间为5-10min。
[0015]步骤(3)的固相萃取包括以下步骤：
[0016](a)活化：采用质量比为2:(8-10)的乙腈和超纯水的活化剂对聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱进行活化；
[0017](b)富集：将步骤(2)得到的上层清液以一定的流速通过所述固相萃取柱，进行富集；
[0018](c)淋洗：依次使用超纯水和低浓度甲醇溶液淋洗固相萃取柱；
[0019](d)洗脱：使用所述洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测。
[0020]所述固相萃取柱可采用StrataTM SDB-L的固相萃取柱，固定相为聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，其疏水选择性强于C18柱，适用的pH范围更宽，无二级副反应存在，更适合于本专利技术的磺胺嘧啶的固相萃取。
[0021]所述步骤(c)中，所述低浓度甲醇溶液为质量浓度为5-10％的甲醇水溶液。
[0022]步骤(d)中，所述洗脱剂的吡啶与乙腈的摩尔比为1:(0.5-2)。
[0023]优选的，所述大胺甘草合剂与洗脱剂的质量体积比为1mg:(10-20)mL，所述洗脱剂可以对所述固相萃取柱进行分次洗脱，优选的，将所述洗脱剂平均分为2-4份，对固相萃取柱进行2-4次洗脱，收集过柱后的全部洗脱液，待测。
[0024]优选的，在步骤(d)之后，使用碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液对固相萃取柱进行洗脱，将本次的洗脱液与步骤(d)得到的洗脱液全部收集。上述碳酸钠或碳酸钾的水溶液的质量浓度为3-5％，大胺甘草合剂与碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液的质量体积比为1mg:(5-10)mL。所述萃取剂中的乙酸能够对抗一部分上述碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液的碱性在步骤(4)的电位滴定中的消极作用。
[0025]所述步骤(4)中，利用永停电位滴定法检测洗脱液中的磺胺嘧啶的含量，具体包括以下步骤：
[0026](i)在所述洗脱液中加入1-2mol/L的盐酸，搅拌均匀后，加入超纯水和催化剂，并搅拌均匀；
[0027](ii)在搅拌状态下，用0.1-0.5mol/L的亚硝酸钠溶液滴定，将滴定管的尖端插入液面下2/3处，滴定至终点，滴定终点为检测到恒定电流通过，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积，计算磺胺嘧啶的含量。
[0028]步骤(i)中，所述洗脱液、盐酸、超纯水的体积比为1:(0.2-2):(10-20)，所述催化剂为溴化钾，步骤(1)中的大胺甘草合剂与溴化钾的质量比为1:(2-3)。
[0029]本专利技术所述的检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法将前处理、固相萃取和电位分析仪相结合，解决大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的定量检测问题，提高检测准确性，所述方法适
用于绝大部分的固体和液体大胺甘草合剂。在所述步骤(1)中，通过选择合适配比和种类的所述萃取剂，对大部分药物中的磺胺嘧啶具有较好的萃取效果，同时所述萃取剂能够调节所述混合液在合理的pH值范围内，本专利技术人经过研究发现，所述步骤(1)得到的混合液和步骤(3)得到的洗脱液的pH值对于电位滴定的准确性具有一定的影响，因此所述萃取剂和洗脱剂的选择和配比不仅影响前处理和固相萃取的效率，而且对于电位滴定步骤具有协同影响的作用。步骤(3)中利用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱与所述洗脱液相配合，对样品进行富集，提高富集效率。利用电位分析仪对步骤(3)所得的洗脱液进行电位滴定。
具体实施方式
[0030]以下实施例中的固相萃取柱为StrataTM SDB-L(8B-S014-JCH)聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱，以下实施例和对比例中大胺甘草合剂粉末的质量为0.5g，且大胺甘草合剂粉末中磺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测大胺甘草合剂中磺胺嘧啶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在大胺甘草合剂中加入萃取剂，所述萃取剂由甲醇、乙腈和乙酸组成，超声处理，得到分散均匀的混合液；(2)将所述混合液离心处理，取上层清液待用；(3)固相萃取：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱对所述上层清液进行富集，得到洗脱液，洗脱剂包括吡啶和乙腈；(4)利用电位分析仪对所述洗脱液进行重氮化滴定，滴定剂为亚硝酸钠溶液，滴定终点为检测到恒定电流通过，记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积，计算磺胺嘧啶的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述萃取剂中甲醇、乙腈和乙酸的摩尔比为1:(1-3):(2-6)；所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(2-10)mL，优选的，所述大胺甘草合剂与萃取剂的质量体积比为1mg:(5-8)mL；所述混合液的pH值为2-4。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的固相萃取包括以下步骤：(a)活化：采用质量比为2:(8-10)的乙腈和超纯水的活化剂对聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱进行活化；(b)富集：将步骤(2)得到的上层清液通过所述固相萃取柱，进行富集；(c)淋洗：依次使用超纯水和低浓度甲醇溶液淋洗固相萃取柱；(d)洗脱：使用所述洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱，并收集过柱后的洗脱液，待测。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述低浓度甲醇溶液为质...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾丽，郎爽，刘鑫，马立利，
申请(专利权)人：中国海关科学技术研究中心，
类型：发明
国别省市：