一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质、制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，按照摩尔分数包括：Li2S、P2S5、X

【技术实现步骤摘要】
一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质、制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及化学电源
，特别是涉及一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质、制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，锂离子电池固态化在大幅提高安全性的同时可兼具高能量和高功率密度，在电动车、国防等领域具有重大的应用前景。研究重点之一是固态电解质，其中硫化物固态电解质由于具有最高的离子电导率、较好的机械延展性以及与电极良好的界面接触等优点，成为最具潜力的技术方向。
[0003]硫化物合成温度低，机械延展性优良，界面接触良好，且离子电导率最高，已超过商用电解液的水平，所以成为近年来固态电解质的研究热点。但是硫化物固态电解质的空气稳定性差。空气稳定性差使得其易与空气中的H2O反应生成H2S，而降低电解质的使用寿命。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一个目的在于提供一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，该专利技术导电率高，H2S排放低。
[0005]为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，按照摩尔分数包括：
[0006][0007]X
x
Y
y
为Li2O、P2O5、ZnO、Fe2O3、Bi2O3中的一种。
[0008]优选按照摩尔分数包括：
[0009][0010]优选按照摩尔分数包括：
[0011][0012]优选按照摩尔分数包括：
[0013][0014]优选按照摩尔分数包括：
[0015][0016]优选按照摩尔分数包括：
[0017][0018]本专利技术的第二个目的在于提供一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质制备方法，该方法制得一种导电率高，H2S排放低的固态电解质。
[0019]为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
[0020]步骤一、将Li2S、P2S5、X
x
Y
y
、LiI按所述化学计量比混合均匀得到初料；
[0021]步骤二、熔融初料，熔融温度为600-800℃，熔融后搅拌，搅拌速度1000-3000r/min,反应时间2-5h；
[0022]步骤三、将步骤二的熔融材料骤冷得到结晶玻璃态硫化物固态电解质；
[0023]步骤四、结晶玻璃态硫化物固态电解质为片状或粉状，球磨得细粉态目标硫化物固态电解质。
[0024]优选步骤三中骤冷温度为0℃；
[0025]优选步骤四中球磨后硫化物固态电解质的粒径为100nm-100um。
[0026]本专利技术的第三个目的在于提供一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质应用于锂离子电池，该专利技术循环性能显著提升，安全性能得到改善。
[0027]通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0028]本专利技术制得的硫化物玻璃陶瓷固态电解质电化学稳定性好，电化学窗口宽，使用Li2O、P2O5、ZnO、Fe2O3和Bi2O3中的一种与卤化物LiI对Li2S-P2S5体系进行掺杂，提升了导电性能；本专利技术产物Li2S-P2S
5-X
x
Y
y-LiI的电导率在10-4-10-3
S/cm之间，远大于Li2S-P2S5的电导率；
[0029]本专利技术固态电解质遇空气稳定性提高，降低H2S的产生；H2S的排放较Li2S-P2S5减少80％以上；
[0030]将本专利技术的固态电解质应用于固态电池，与电池传统的负极材料石墨相容性较好，电池的循环性能显著提升，在全固态锂离子电池中具有很好的应用前景。
[0031]从而实现本专利技术的上述目的。
具体实施方式
[0032]为了进一步解释本专利技术的技术方案，下面通过具体实施例来对本专利技术进行详细阐述。
[0033]实施例1
[0034]本实施例制得的固态电解质为Li2S-P2S
5-Li2O-LiI，具体的合成步骤为：
[0035]步骤一、将粉末状Li2S、P2S5、Li2O、LiI按50：30：10：10化学计量比混合均匀得到初料；
[0036]步骤二、初料经过600℃处理使原材料熔融，搅拌速度1000rpm，时间2h；
[0037]步骤三、熔融材料经过冰水浴骤冷后得到玻璃态硫化物固态电解质；
[0038]步骤四、将玻璃态硫化物固态电解质放入球磨机，球磨转速为100rpm；球磨时间为2h，球磨后材料的粒径为50um；球磨后的材料需过筛，筛子选200目，过筛后，去除粒径较大的颗粒，得到细粉产物A。
[0039]本实施例中步骤二中搅拌速度慢，反应不充分，搅拌速度过快，产物成分不稳定，易降低产物导电率。
[0040]实施例2
[0041]本实施例制得的固态电解质为Li2S-P2S
5-P2O
5-LiI，合成步骤为：
[0042]步骤一、将粉末状Li2S、P2S5、P2O5、LiI按60：20：15：5化学计量比混合均匀得到初料；
[0043]步骤二、初料经过700℃处理使原材料熔融，搅拌速度1500rpm，时间3h；
[0044]步骤三、熔融材料经过冰水浴骤冷后得到玻璃态硫化物固态电解质；
[0045]步骤四、将玻璃态硫化物固态电解质放入球磨机，球磨转速为150rpm；球磨时间为3h，球磨后材料的粒径为10um；球磨后的材料需过筛，筛子选200目，过筛后，去除粒径较大
的颗粒，得到细粉产物B。
[0046]实施例3
[0047]本实施例制得的固态电解质为Li2S-P2S
5-ZnO-LiI，具体合成步骤为：
[0048]步骤一、将粉末状Li2S、P2S5、ZnO、LiI按70：15：10：5化学计量比混合均匀得到初料；
[0049]步骤二、初料经过800℃处理使原材料熔融，搅拌速度2000rpm，时间4h；
[0050]步骤三、熔融材料经过冰水浴骤冷后得到玻璃态硫化物固态电解质；
[0051]步骤四、将玻璃态硫化物固态电解质放入球磨机，球磨转速为200rpm；球磨时间为4h，球磨后材料的粒径为500nm；球磨后的材料需过筛，筛子选200目，过筛后，去除粒径较大的颗粒，得到细粉产物C。
[0052]实施例4
[0053]本实施例制得的固态电解质为Li2S-P2S
5-Fe2O
3-LiI，具体合成步骤为：
[0054]步骤一、将粉末状Li2S、P2S5、Fe2O3、LiI按60：15：20：5化学计量比混合均匀得到初料；
[0055]步骤二、初料经过700℃处理使原材料熔融，搅拌速度2000rpm，时间5h；
[0056]步骤三、熔融材料经过冰水浴骤冷后得到玻璃态硫化物固态电解质；
[0057]步骤四、将玻璃态硫化物固态电解质放入球磨机，球磨转速为150rpm；球磨时间为5h，球磨后材料的粒径为300nm；球磨后的材料需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于：按照摩尔分数包括：X
x
Y
y
为Li2O、P2O5、ZnO、Fe2O3、Bi2O3中的一种。2.如权利要求1所述的一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质,其特征在于：按照摩尔分数包括：3.如权利要求1所述的一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于：按照摩尔分数包括：4.如权利要求1所述的一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于：按照摩尔分数包括：数包括：5.如权利要求1所述的一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于：按照摩尔分数包括：
6.如权利要求1所述的一种改性硫化物玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于：按照摩尔分数包括：7.一种如权利要求1至6任一项所述固态电...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴丽军，龙海涛，李亚辉，马柱，王亚峰，陈亚，
申请(专利权)人：江苏智泰新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：