一种2,2-二氟丙醇的生产工艺制造技术

技术编号:27488098 阅读:17 留言:0更新日期:2021-03-02 18:04
本发明专利技术公开了一种2,2

【技术实现步骤摘要】
一种2,2-二氟丙醇的生产工艺


[0001]本专利技术具体涉及一种2,2-二氟丙醇的生产工艺。

技术介绍

[0002]二氟二氯乙烷(R132b)是工业生产R123a的一种副产,最近几年随着R123a 的应用,R132b作为危废处理造成的氟资源浪费也越来越多。该专利技术把用R132b 制备的二氟氯乙烯合成为2,2-丙醇是一种变废为宝的重要途径。
[0003]传统2,2-丙醇工艺是用2,2-二氟丙酸甲酯进行还原生成2,2-丙醇,但是2,2
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二氟丙酸甲酯的制备需要用到价格昂贵的dust试剂,使2,2-丙醇得成本大大提高。该工艺比传统用2,2-二氟丙酸甲酯还原法原料便宜,而且三废少、制备的产物收率高,纯度好,原料易得,工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,制备的2,2-二氟丙醇更适合工业化生产。

技术实现思路

[0004]专利技术目的:为了解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种2,2-二氟丙醇的生产工艺。
[0005]技术方案:一种2,2-二氟丙醇的生产工艺,包括如下步骤:
[0006]步骤一、加成反应:用N2置换高压釜内的空气,加入甲醇和交联剂,升温到130℃,在0.5MPa下,慢慢通入二氟氯乙烯,控制釜压不超过0.5MPa,反应 24小时;
[0007]步骤二、加氢反应:把催化剂钯碳加入到反应釜中,二氟氯乙烯和钯碳的质量比为1:0.5,甲醇作为溶剂,加入三乙胺,三乙胺和二氟氯乙烯的质量比为2:1,通入氢气,增压至2MPa,在110℃下,反应24小时,反应结束后,过滤回收钯碳,然后在95℃,常压下精馏回收甲醇;在120℃,常压下精馏得到产品2,2-二氟丙醇。
[0008]作为优化:所述的步骤一中,生产使用较多交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷。本专利技术确定了交联剂选用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷效果最佳。
[0009]作为优化:所述的步骤一中,二氟氯乙烯和甲醇的质量比控制在1:1~1: 10,可进行反应,本专利技术确定了在质量比为1:4~1:6时效果最佳。
[0010]作为优化:所述的步骤二中,缚酸剂一般有有机碱和无机碱,有机碱包括三乙胺、DIEA、吡啶等,无机碱包括醋酸钠、碳酸钠、碳酸钾等。本专利技术确定了使用三乙胺作为缚酸剂,吸收反应生成的盐酸效果最佳。
[0011]有益效果:本专利技术制备的产物收率高,纯度好,原料易得,工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,制备的2,2-二氟丙醇更适合工业化生产。
具体实施方式
[0012]实施例
[0013]一种2,2-二氟丙醇的生产工艺,包括如下步骤:
[0014]步骤一、加成反应:用N2置换高压釜内的空气,加入甲醇和交联剂,交联剂选用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷,升温到130℃,在0.5MPa 下,慢慢通入二氟氯乙烯,二氟氯乙烯和甲醇的质量比控制在1:4~1:6,控制釜压不超过0.5MPa,反应24小时;
[0015]步骤二、加氢反应:把催化剂钯碳加入到反应釜中,二氟氯乙烯和钯碳的质量比为1:0.5,甲醇作为溶剂,加入三乙胺,三乙胺作为缚酸剂吸收反应生成的盐酸,三乙胺和二氟氯乙烯的质量比为2:1,通入氢气,增压至2MPa,在110℃下,反应24小时,反应结束后,过滤回收钯碳,然后在95℃,常压下精馏回收甲醇;在120℃,常压下精馏得到产品2,2-二氟丙醇。
[0016]本专利技术制备的产物收率高,纯度好,原料易得,工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,制备的2,2-二氟丙醇更适合工业化生产。
[0017]上述内容对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以使本领域的技术人员能够更好的理解本专利技术的优点和特征,从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚的界定。本专利技术所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,2-二氟丙醇的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、加成反应:用N2置换高压釜内的空气,加入甲醇和交联剂,升温到130℃,在0.5MPa下,慢慢通入二氟氯乙烯,控制釜压不超过0.5MPa,反应24小时;步骤二、加氢反应:把催化剂钯碳加入到反应釜中,二氟氯乙烯和钯碳的质量比为1:0.5,甲醇作为溶剂,加入三乙胺,三乙胺和二氟氯乙烯的质量比为2:1,通入氢气,增压至2MPa,在110℃下,反应24小时,反应结束后,过滤回收钯碳,然后在95℃,常...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫宗刚葛繁龙茅嘉龙邹学明王春雷黄凯华
申请(专利权)人:南通宝凯药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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