一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种保健食品中3

【技术实现步骤摘要】
一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法


[0001]本专利技术属于保健食品质量检测
，具体涉及一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法。

技术介绍

[0002]目前，保健食品中非法添加5型磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂的现象层出不穷。非法添加的化学药品成分对消费者的危害很大，主要在于3个方面：一是不法生产者随意添加，导致剂量不规范；二是脱离了医生的专业指导，非法添加的化学药物成分被不规范使用，对不宜人群尤其危害严重；三是非法添加的化学物质一般来源于化工产品，没有GMP认证，有可能带有各种杂质。这些杂质未能通过有效的方法加以检出、控制，也将给使用者造成直接或潜在的危害。因此，必须严格控制保健食品的质量，严厉打击保健食品中非法添加化学物质的违法行为。
[0003]国家食品药品监督管理局颁布的现行检验标准能够检测包括西地那非、伐地那非和他达拉非在内的11种PDE5选择性抑制剂。但是，有壮阳功效的西地那非、伐地那非和他达拉非的类似物多达几十种，并有不断增加的可能。近年来，非法添加壮阳类化药成分的检出率比较高，现行食品及药品检验标准中涉及的壮阳类化合物那非类、他达拉非类成分有90余种。然而很多不法分子为了逃避检验，在保健食品中添加现行标准之外的其他新型类似物。针对此类违法行为，亟须更多准确高效、专属性强的国家标准或补充检验方法以支撑目前市场监管需求。
[0004]通过对缓解体力疲劳类保健食品进行非法添加物筛查时发现，有1个未知结构的他达拉非类似物，结合高分辨质谱、核磁共振氢谱数据及文献资料，经与对照品对比确认，最终确定了目标物为3-羟基丙基去甲他达拉非（结构式如下所示）。
[0005]中国专利CN110940755A公开了一种食品中4种他达拉非类物质的检测方法，以乙腈为提取溶剂，流动相A为乙腈溶液、流动相B为三氟乙酸水溶液，梯度洗脱，采用高效液相色谱法同时检测4种他达拉非类（甲基他达拉非、N-3羟丙基去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非和2-羟乙基去甲基他达拉非）物质。通过对该方法进行研究，采用高效液相色谱法检测N-3羟丙基去甲基他达拉非含量时，检测出的N-3羟丙基去甲基他达拉非浓度偏低，易被其它成分干扰，不能对N-3羟丙基去甲基他达拉非的含量进行准确定量。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的3-羟丙基去甲基他达拉非无法准确定量的问题，本专利技术提供了一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法，该方法操作简单，重复性好、加样回收率良好，可以实现对保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非的准确定量。
[0007]本专利技术通过以下技术方案实现：一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法，包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：配制甲醇-甲酸-水的标准溶液；（2）对照品溶液的制备：称取3-羟丙基去甲基他达拉非标准品，加标准溶液溶解，配制成不同浓度的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：称取供试品样品，研细，加标准溶液超声溶解，制成供试品溶液；（4）高效液相色谱法检测：取不同浓度的对照品溶液分别注入高效液相色谱仪中，依照色谱条件进行测定，记录色谱图，以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性方程；取供试品溶液注入高效液相色谱仪中，依照色谱条件进行测定，记录色谱图，峰面积带入线性方程中，计算出待测样品中3-羟丙基去甲基他达拉非的含量。
[0008]进一步地，步骤（1）中所述的标准溶液中甲醇、甲酸、水的体积比为75:1:24。
[0009]进一步地，进一步地，步骤（4）中所述的色谱条件为：色谱柱Shim-pack GIST C18 色谱柱，4.6mm
×
250mm，5
ꢀµ
m，柱温：35℃，流速：1.0mL/min，进样量：10
µ
L，柱温：35℃，检测波长：230nm，二极管阵列检测器，流动相：A：0.5wt%甲酸-甲醇-乙腈，体积比为60:20:20，流动相B为0.5 wt %甲酸-甲醇-乙腈，体积比为10:45:45，梯度洗脱程序为0-12min，100%A；12-25min 100%A
ꢀ→
100%B，25-30min，100%B；30-31min，100%B
→
100%A；31-36min，100%A。
[0010]进一步地，步骤（2）中对照品溶液的浓度为11.53
ꢀ-ꢀ
92.24μg/mL。
[0011]进一步地，步骤（3）中供试品溶液的浓度为0.02g/mL。
[0012]进一步地，步骤（3）中的超声时间为5-15min。
[0013]有益效果本专利技术以甲醇、甲酸和水的混合溶液作为保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非的提取溶剂，体积比为60:20:20的0.5%甲酸-甲醇-乙腈为流动相A，体积比为10:45:45的0.5%甲酸-甲醇-乙腈为流动相B，高效液相色谱法检测保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非的含量，该方法操作简单，重复性好、加样回收率良好，可以实现对3-羟丙基去甲基他达拉非的准确定量，为打击该成分在保健食品中的非法添加，为保障保健食品安全提供了技术支持。
附图说明
[0014]图1为空白样品高效液相色谱图；图2为对照品高效液相色谱图；图3为供试品高效液相色谱图。
具体实施方式
[0015]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本专利技术的特征及优点，而不是对本专利技术进行限制。
[0016]高效液相色谱仪（Ultimate3000型，美国Thermo）；超声波清洗器（KQ-700VDE型，昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（XSE-205DU型，METTLER TOLEDO公司）。
[0017]纯净水（哇哈哈），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），甲酸（国药集团化学试剂有限公司），3-羟丙基去甲基他达拉非对照品（加拿大TLC药物标准品有限公司，商品名为Tadalafil Impurity 37，纯度为99.4%）。保健食品（批号为20190425）一批，为潍坊市奎文区市场监督管理局提供的样品，作为下列实施例中的供试品样品。
[0018]色谱条件：Ultimate3000 型 Thermo 高效液相色谱仪，色谱柱：岛津 Shim-pack GIST C18 色谱柱（4.6mm
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250mm，5
ꢀµ
m）；进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm，二极管阵列检测器；流动相A为0.5wt%甲酸-甲醇-乙腈（60:20:20），流动相B为0.5 wt %甲酸-甲醇-乙腈（10:45:45），梯度洗脱(具体见表1)；流速：1.0mL/min。
[0019]表1 梯度洗脱表实施例1（1）标准溶液的配制：配制甲醇-甲酸-水的标准溶液，甲醇、甲酸和水的体积比为75:1:24。
[0020]（2）对照品溶液制备精密称取3-羟丙基去甲基他达拉非对照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：配制甲醇-甲酸-水的标准溶液；（2）对照品溶液的制备：称取3-羟丙基去甲基他达拉非标准品，加标准溶液溶解，配制成不同浓度的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：称取供试品样品，研细，加标准溶液超声溶解，制成供试品溶液；（4）高效液相色谱法检测：取不同浓度的对照品溶液分别注入高效液相色谱仪中，依照色谱条件进行测定，记录色谱图，以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性方程；取供试品溶液注入高效液相色谱仪中，依照色谱条件进行测定，记录色谱图，峰面积带入线性方程中，计算出待测样品中3-羟丙基去甲基他达拉非的含量。2.根据权利要求1中所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的标准溶液中甲醇、甲酸、水的体积比为75:1:24。3.根据权利要求1中所述的检测方法，其特征在于，步骤（4）中所述的色谱条件为：色谱柱Shim-pack GIST C18 色谱柱，4.6mm
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵海鹏，祁立新，齐衍超，聂晓华，巩峰贤，陈燕，隋海山，
申请(专利权)人：潍坊市检验检测中心，
类型：发明
国别省市：