一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；将制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化5天；本发明专利技术通过在分子筛原粉内加入纳米炭黑，可使分子筛内的微孔结构更加丰富，有效提高了分子筛的吸附量。有效提高了分子筛的吸附量。有效提高了分子筛的吸附量。

【技术实现步骤摘要】
一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法


[0001]本专利技术涉及区块链
，具体为一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法。

技术介绍

[0002]柴油车尾气排放的氮氧化物已成为我国大气的主要污染源之一，是造成灰霾、酸雨和光化学烟雾污染的重要原因。目前对于柴油车排放氮氧化物的控制仍基于选择性催化还原(SCR)技术。但柴油车尾气中含有高浓度的氧气、水蒸气及烃类物质，使得传统用于处理汽油车尾气的三效催化剂不能有效地应用于柴油车尾气脱硝。
[0003]随着环境问题日益突出，导致大气污染加剧的柴油机尾气中氮氧化物的消除成为研究者关注的热点和难点。早期技术成熟的NH 3
选择性催化还原(NH
3-SCR)技术已经被广泛用于还原固定源排出废气中的氮氧化物。但是，此技术中使用的钒基金属氧化物催化剂因其毒性和低温活性较差等因素不适合用于柴油车尾气中氮氧化物的脱除。因此，尤其是在低温NH
3-SCR
，许多非钒基的催化剂材料的开发和研究受到重视。
[0004]1975年，Windhorst等发现钴离子与分子筛的络合物具有较高的SCR活性。到1990年，Iwamo-to等首次报道了Cu-ZSM-5分子筛催化剂在富氧条件下用碳氢化合物选择性还原NO。此后，移动源脱硝应用领域出现的新型NH
3-SCR催化剂中，分子筛为载体的催化剂受到极大的关注。
[0005]目前用于柴油车尾气净化的分子筛，其吸附容量较低，对柴油汽车尾气的净化效果有限，且分子筛晶体的传质性能不足，影响了分子筛的净化效率；同时在通过分子筛催化剂对载体进行涂覆时，蜂窝载体表面的催化剂涂层无法保证均匀，易造成催化剂通道堵塞。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，解决上述技术问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；
[0009]步骤二，将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；
[0010]步骤三，将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；
[0011]步骤四，加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；
[0012]步骤五，将步骤四中制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；
[0013]步骤六，将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；
[0014]步骤七，取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；
[0015]步骤八，将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟
乙烯内衬的反应釜中晶化5天；
[0016]步骤九，将步骤八中晶化后的物料经冷却、洗涤和焙烧后得到处理分子筛。
[0017]优选的，在步骤一中，所述四乙基溴化铵溶液的质量为大孔硅胶的4倍。
[0018]优选的，在步骤一中，离子交换时间为5小时。
[0019]优选的，在步骤四中，溶液组成为：
[0020]n(TEAOH):n(SiO2):n(AL2O3):n(HF):n(H2O)＝0.55:1:0.01:055:12.90。
[0021]优选的，在对制取后的分子筛进行涂覆时，将分子筛在水中分散，并加入定量的粘合剂、载体润湿剂、pH值调节剂、抑泡剂，并将分子筛涂覆在蜂窝载体上。
[0022]优选的，所述粘合剂为氢氧化铝或氢氧化锆，所述粘合剂的加入量为分子筛的5％～20％；所述载体润湿剂为聚山梨酯吐温-60或聚丙烯酰胺，所述粘合剂的加入量为分子筛的0.1％～0.2％；所述PH支调节剂的加入量为分子筛额1.5％～2.5％。
[0023]优选的，所述蜂窝载体为开孔率为400孔/平方英寸、尺寸为150
×
150
×
150mm的堇青石蜂窝陶瓷载体堇青石蜂窝载体。
[0024]优选的，具体的涂覆方法为：
[0025]步骤一，将蜂窝载体浸置在制备溶液中，1分钟后取出并通过压缩空气吹去蜂窝载体通道内的多余液体浆料，使催化剂在载体内部通道内形成均匀涂层；
[0026]步骤二，将载体表面的催化剂烘干后，多次重复步骤一对在载体进行涂覆和烘干作业；
[0027]步骤三，550℃下焙烧4小时得到催化剂产品。
[0028]优选的，所述催化剂产品的涂层担载量为190g/L，且其内部通道无堵塞。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0030]1)本专利技术通过在分子筛原粉内加入纳米炭黑，可使分子筛内的微孔结构更加丰富，有效提高了分子筛的吸附量；同时纳米炭黑可使分子筛内存在柱形介孔结构，介孔与分子筛晶粒外部可保持良好连通并贯穿至分子筛内部，从而更加有利于分子自由出入分子筛晶粒内，从而具有更好的传质性能，从而保证了分子筛对柴油车尾气的净化效率。
[0031]2)本专利技术分子筛于载体的涂覆方式可有效提高蜂窝载体表面催化剂涂层的均匀度，从而防止催化剂通道堵塞，从而可保证分子筛催化剂的生产质量。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为本专利技术的流程框图；
[0034]图2为本专利技术分子筛的SEM形貌图；
[0035]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
具体实施方式
[0036]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述。
[0037]请参阅图1和2，本专利技术提供以下种技术方案：
[0038]实施例一
[0039]一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，包括以下步骤：
[0040]步骤一，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；
[0041]步骤二，将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；
[0042]步骤三，将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；
[0043]步骤四，加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；
[0044]步骤五，将步骤四中制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；
[0045]步骤六，将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；
[0046]步骤七，取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；
[0047]步骤八，将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化5天；
[0048]步骤九，将步骤八中晶化后的物料经冷却、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；步骤二，将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；步骤三，将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；步骤四，加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；步骤五，将步骤四中制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；步骤六，将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；步骤七，取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；步骤八，将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化5天；步骤九，将步骤八中晶化后的物料经冷却、洗涤和焙烧后得到处理分子筛。2.根据权利要求1所述的一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述四乙基溴化铵溶液的质量为大孔硅胶的4倍。3.根据权利要求1所述的一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，其特征在于，在步骤一中，离子交换时间为5小时。4.根据权利要求1所述的一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，其特征在于，在步骤四中，溶液组成为：n(TEAOH):n(SiO2):n(AL2O3):n(HF):n(H2O)＝0.55:1:0.01:055:12.90。5.根据权利要求1所述的一种柴油车尾气净化用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘纯习，刘宝刚，
申请(专利权)人：天长市润源催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：