本发明专利技术为一种含氧化石墨烯的环保磷化液，以100份计算，由以下原料制成：磷酸15-35份，氧化锌5-15份，硝酸(68％)5-16份，硝酸钙6-15份，氧化石墨烯0.01-0.1份，异丙醇0.2-1份，添加剂0.01-0.1份，复合络合剂0.5-5份，余量为水。其中添加剂为稀土金属化合物硝酸镧，硝酸铈中一种，复合络合剂为柠檬酸，酒石酸，葡萄糖酸，磺基水杨酸，羟基乙叉二膦酸(HEDP)，邻菲罗啉，植酸中两种或多种。本磷化液采用氧化石墨烯和稀土化合物复配做氧化剂和促进剂，无传统亚硝酸盐促进剂的使用，具有原料环保，使用过程中无有害气体释放；磷化过程中成膜速度快，锌钙系膜层结合致密，耐腐性强；磷化后槽液沉渣较少等优异的效果。等优异的效果。
【技术实现步骤摘要】
一种含氧化石墨烯的环保磷化液及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种环保磷化液，具体涉及一种含氧化石墨烯的环保磷化液。
技术介绍
[0002]碳钢材料在冷加工之前，需先进行表面处理，才可进行拉拔和冷镦加工工艺。目前表面处理最重要的处理方法为磷化处理。
[0003]磷化是在清洗后的钢材表面生成一层致密的磷化膜，这层磷化膜层结晶致密，膜层细腻，结合力好，与后面润滑工艺形成一层黏附性强，润滑性好的磷皂化膜层。在后续加工过程中，这层磷皂膜层，能够确保线材经过多次拉拔或冷镦加工，同时保护模具不受损伤，为客户节省了极大的的生产成本。
[0004]因此，磷化是金属冷加工过程中很重要的一步，但目前市场上存在的磷化液质量参差不齐，在使用过程中会产生大量有害气体，导致众多环境污染问题，使用后又会产生大量沉渣需要额外委外处理。
[0005]目前关于磷化的专利很多，中国专利CN 103668148 B公开了一种中温锌钙系高耐蚀磷化液及其制备方法，以质量百分比计，由以下原料制成：磷酸15-20份，氧化锌4-7份，硝酸锌5-10份，氯化钙15-20份，柠檬酸钠0.5-1份，余量为水。此专利技术的磷化液适用温度范围广，耐蚀性极强，但缺点是此配方在磷化过程中需额外添加大量的亚硝酸盐促进剂来促进磷化产生，在磷化过程中会产生大量的有害气体，因此属于不环保的磷化液。
[0006]中国专利CN 103757620 A公开了一种中低碳钢盘条拉拔磷化液，其原料组成为：磷酸二氢锌11-23g/L；硝酸锌16-26g/L；复合促进剂4-6g/L；酒石酸3-8g/L；水余量。所述复合促进剂为氯酸钠、亚硝酸钠、高锰酸钾的混合物。此专利技术的优点为形成的磷化膜具有膜层结晶致密、连续均匀、能牢固吸附在金属表面等，适应于高速拉拔。缺点为所述复合促进剂为氯酸钠、亚硝酸钠、高锰酸钾的混合物，因有氯酸根的存在，所以磷化后的线材防腐蚀性降低，亚硝酸盐促进剂在生产过程中也会释放有害气体，且添加过量还易导致磷化后沉渣增多的问题。
[0007]目前磷化液最常用的促进剂为亚硝酸盐和氯酸盐，氯酸盐会降低磷化膜层的耐腐蚀性，亚硝酸盐在磷化过程中释放出的有害气体影响车间工人的健康，危害环境。随着现在各地环保要求越来越严格，研发一种含环保促进剂的磷化液迫在眉睫。
技术实现思路
[0008]本专利技术提供了一种含氧化石墨烯的环保磷化液及其制备方法，以解决目前磷化液中存在磷化过程中促进剂不环保，磷化膜层耐腐性低，磷化后沉渣多的问题，采用环保型的氧化石墨烯和稀土化合物做氧化剂和促进剂，达到在磷化过程中不产生有害气体，磷化生成的磷化膜膜层致密，耐腐性强，磷化液后槽液沉渣较少的效果。
[0009]具体技术方案如下：
[0010]一种含氧化石墨烯的环保磷化液，以100份计算，包括磷酸15-35份，氧化锌5-15
份，硝酸(68％)5-16份，硝酸钙6-15份，氧化石墨烯0.01-0.1份，异丙醇0.2-1份，添加剂0.01-0.1份，复合络合剂0.5-5份，余量为水。
[0011]作为优选，所述的氧化剂为氧化石墨烯，氧化石墨烯为纳米单层结构。
[0012]作为优选，所述添加剂为促进剂，为稀土化合物中硝酸铈和硝酸镧中的一种。
[0013]作为优选，所述复合络合剂为柠檬酸，酒石酸，葡萄糖酸，磺基水杨酸，羟基乙叉二膦酸(HEDP)，邻菲罗啉，植酸中的两种或多种。
[0014]作为优选，具体组成成份包括，以100份计算，，磷酸30份，氧化锌15份，硝酸(68％)15份，硝酸钙6份，氧化石墨烯0.1份，异丙醇1份，硝酸铈0.1份，复合络合剂柠檬酸0.2份，羟基乙叉二膦酸(HEDP)0.3份，水32.3份。
[0015]作为优选，所述含氧化石墨烯的环保磷化液比重为1.4-1.6，以6-10％开槽，总酸控制在17-40pt，游离酸控制在4-8pt，酸比控制在4.5-7。
[0016]含氧化石墨烯的环保磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0017](1)A组原料：取适量水于不锈钢容器中，添加氧化锌适量，将氧化锌搅拌成糊状，再缓慢加入磷酸适量，放在搅拌器中搅拌10-20min，加入硝酸适量，继续搅拌10-30min，继续加入硝酸钙，搅拌20-40min，溶液变成无色透明状；
[0018](2)B组原料：重新取一个不锈钢容器，加入适量氧化石墨烯，再加入适量磷酸、水和异丙醇，超声波30min-2.5h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，溶液呈棕褐色；
[0019](3)在A组原料中加入B组原料，混合搅拌20-30min，继续加入添加剂，搅拌5-15min再加入适量的复合络合剂，混合搅拌10min，将水分补足，搅拌30min-1h，待检测合格后包装入库。
[0020]本申请的技术方案至少具有以下有益效果：
[0021]1、本申请中包括
″
一种含氧化石墨烯的环保磷化液，以100份计算，包括磷酸15-35份，氧化锌5-15份，硝酸(68％)5-16份，硝酸钙6-15份，氧化石墨烯0.01-0.1份，异丙醇0.2-1份，添加剂0.01-0.1份，复合络合剂0.5-5份，余量为水
″
的技术方案，可以解决
″
目前磷化液中使用亚硝酸盐促进剂不环保
″
的技术问题，使用氧化石墨烯做氧化剂，利用氧化石墨烯良好的去极化作用和吸附作用，可达到
″
磷化过程中，磷化成膜速度快，且磷化膜层致密
″
的技术效果。
[0022]2、本申请包括
″
添加剂为稀土化合物硝酸铈或硝酸镧中的一种
″
的技术方案，通过稀土金属良好的载氧和去极化能力，可达到
″
快速磷化，磷化后膜层耐腐蚀性强
″
的技术效果。
[0023]3、本申请中包括
″
添加硝酸钙
″
的技术方案，生成锌钙系磷化膜层，膜层由锌系的针状结构转变为锌钙系的块状结构，可达到
″
增大了膜层间的结合力，更有利于线材拉拔
″
的技术效果。
[0024]4、本申请中包括
″
复合络合剂为柠檬酸，酒石酸，葡萄糖酸，磺基水杨酸，羟基乙叉二膦酸(HEDP)，邻菲罗啉，植酸中的两种或多种
″
的技术方案，达到
″
在磷化过程中提供一定的游离酸，并可以络合金属离子(主要是Fe
2+
和Fe
3+
)，减少磷化后沉渣
″
的技术效果。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种含氧化石墨烯的环保磷化液，主要包括磷酸，氧化锌，硝酸
(68％)，硝酸钙，氧化石墨烯，异丙醇，稀土化合物，复合络合剂，水等成分，代替常规的中高温磷化液，用于碳钢线材的磷化，达到原料环保，使用过程中无有害气体释放；磷化过程中成膜速度快，锌钙系膜层结合致密，耐腐性强；本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含氧化石墨烯的环保磷化液，其特征在于：以100份计算，包括磷酸15-35份，氧化锌5-15份，硝酸(68％)5-16份，硝酸钙6-15份，氧化石墨烯0.01-0.1份，异丙醇0.2-1份，添加剂0.01-0.1份，复合络合剂0.5-5份，余量为水。2.如权利要求1所述的含氧化石墨烯的环保磷化液，其特征在于：所述氧化石墨烯为纳米单层结构。3.如权利要求1或2所述的含氧化石墨烯的环保磷化液，其特征在于：所述添加剂为稀土化合物中的硝酸铈和硝酸镧中的一种。4.如权利要求1或2所述的含氧化石墨烯的环保磷化液，其特征在于：所述的复合络合剂为柠檬酸，酒石酸，葡萄糖酸，磺基水杨酸，羟基乙叉二膦酸(HEDP)，邻菲罗啉，植酸中两种或多种。5.如权利要求1所述的含氧化石墨烯的环保磷化液，其特征在于：具体组成成份包括，以100份计算，磷酸30份，氧化锌15份，硝酸(68％)15份，硝酸钙6份，氧化石墨烯0.1份，异丙醇1份，硝酸铈0.1份，复合络合剂柠檬酸0.2份，羟基乙叉二膦酸(HEDP)0.3...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈江清，张彭风，
申请(专利权)人：东莞市颖兴金属表面处理材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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