一种石墨相氮化碳/钛锡固溶体异质结光催化降解材料的制备及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种石墨相氮化碳/钛锡固溶体异质结光催化降解材料的制备及其应用，以尿素为原料采用热聚合法合成g

【技术实现步骤摘要】
一种石墨相氮化碳/钛锡固溶体异质结光催化降解材料的制备及其应用


[0001]本专利技术属于光催化降解污染物
，涉及一种石墨相氮化碳/钛锡（g-C3N4/Ti
0.7
Sn
0.3
O2）固溶体异质结光催化降解材料的制备；本专利技术还涉及该降解材料在降解染料和抗生素类污染物方面的应用。

技术介绍

[0002]在过去的几十年里，随着工业、农业和医学的快速发展，水资源中的染料和抗生素浓度已经远远超过了标准。四环素作为广谱抗生剂，被广泛的用于治疗人和动物的细菌感染。但是，由于四环素不能被人和动物完全代谢，因此它们大量存在于水中，这就极大可能地会诱发细菌进化，危害生物系统；另一方面，水体中的染料也对生态系统和公众健康造成严重影响。为了解决这个问题，已经开发了各种技术来去除和降解水中的染料和抗生素。光催化技术作为一种有机废水处理技术，由于其高效性和环境可持续性，被认为是一种很有前途的水体污染处理策略。
[0003]石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种典型的非金属聚合物半导体光催化剂，具有足够降解污染物的氧化还原能力、高热稳定性、无毒以及成本较低等特点。但是，纯相g-C3N4因存在可见光吸收范围较窄和光生电荷载流子的高速率复合等问题，降解染料和抗生素类污染物的效率仍然较低。因此，人们致力于开发和构建基于g-C3N4异质结结构的光催化材料，这不仅有助于增强可见光吸收，而且能显著促进光生载流子的分离和迁移。如专利申请《一种杂原子掺杂改性g-C3N4异质结光催化降解材料及其制法》（申请号202010395628.1）公开了一种杂原子掺杂改性g-C3N4异质结光催化降解材料。该催化材料是通过热聚合法制备得到磷氧共掺杂g-C3N4而降低带隙宽度，同时通过Cr掺杂SnS2和磷氧共掺杂g-C3N4两者之间形成Z型复合异质结降低了光生电子和空穴的复合率，从而实现了优异的光催化降解罗丹明B性能。专利申请《一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料》（申请号202010651397.6）公开了一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料。该光催化降解材料通过Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4与蜂窝状ZnCo2O4之间形成异质结结构，抑制了光生电子和空穴的复合，使得Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化材料在降解四环素方面具有优异的性能。
[0004]上述公开的制备方法表明，构建异质结结构是提高g-C3N4光生电荷载流子分离效率的有效方法，以赋予其高效的光催化降解染料和四环素性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的提供一种能制得显著促进g-C3N4光生载流子分离和迁移的石墨相氮化碳/钛锡（g-C3N4/Ti
0.7
Sn
0.3
O2）异质结光催化降解材料的制备方法。
[0006]本专利技术的另一个目的是提供一种上述制备方法制得的异质结光催化降解材料在降解染料和抗生素类污染物中的应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种石墨相氮化碳/钛锡异质结光催化降解材料的制备方法，具体按以下步骤进行：1）制备层片状g-C3N4粉末：称取5～15g尿素，装入体积为50～100mL坩埚中，在半密封条件下放入马弗炉中，以2.2～10℃/min的升温速率升温至510～550℃，保温3～5h，自然冷却至20～25℃，置于研钵中研磨5～10min，制得g-C3N4粉末；2）制备核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体粉末：称取0.3～3mmol SnCl4·
5H2O，分散到盛装有50～70mL无水乙醇的烧杯中，在磁力搅拌条件下加入0.7～7mmol钛酸丁酯，继续剧烈搅拌15～30min，得混合溶液；将该混合溶液转移到100～200mL的水热釜中，在170～200℃温度下水热反应16～20h，自然冷却至20～25℃，用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次，置于真空干燥箱中在50～80℃温度下干燥8～12h，制得核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体粉末；3）称取g-C3N4粉末0.2～2g，在磁力搅拌条件下分散到盛装有50～100mL去离子水的烧杯中，继续搅拌5～10min后，在磁力搅拌条件下再加入0.01～0.6g核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体粉末，调节混合液体的pH值为3～11，继续剧烈搅拌2～8h，用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次，50～80℃的温度下真空干燥8～12h，制得石墨相氮化碳/钛锡异质结光催化降解材料。
[0008]本专利技术所采用的另一个技术方案是：一种采用上述方法制得的石墨相氮化碳/钛锡异质结光催化材料在降解染料和四环素类抗生素中的应用。
[0009]本专利技术制备方法以尿素为原料通过简单的热烧结法制得层片状的g-C3N4粉体，再通过简单的机械搅拌法将核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体生长到层片状的g-C3N4表面上，整个制备过程简单；核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体在复合过程中与g-C3N4形成g-C3N4/Ti
0.7
Sn
0.3
O2光催化Z型异质结，在该Z型异质结结构中，Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体导带上因光照产生的光生电子被激发跃迁到g-C3N4的价带中，与g-C3N4价带中的光生空穴发生电子-空穴对的复合而消耗，使得g-C3N4中产生的电子留在其导带上，Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体中产生的空穴留在其价带上，从而使g-C3N4/Ti
0.7
Sn
0.3
O2光催化Z型异质结产生大量分离的光生电子和空穴，将氧气还原成
·
O
2-，以及盐酸四环素和罗丹明B被氧化成小分子物质，实现了高效率的光催化降解染料和抗生素性能。
[0010]本专利技术制备方法通过水热法制备核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体光催化剂，整个制备过程简单，制得的催化剂光催化性能稳定，具有很强的污染物氧化能力。Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体的良好的纳米形貌可以与层片状g-C3N4紧密接触，加快了Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体光催化剂和g-C3N4粉体之间的载流子迁移，一定程度上提高了该异质结材料的光催化性能。
附图说明
[0011]图1是实施例1中制得的层片状g-C3N4的TEM图。
[0012]图2是实施例1中制得的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体的SEM图。
[0013]图3是实施例1制得的g-C3N4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳/钛锡固溶体异质结光催化降解材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行:1）将5～15g尿素置于温度为510～550℃的环境中，保温3～5h，自然冷却至20~25℃，研磨，得g-C3N4粉末；2）将0.3～3mmol的SnCl4·
5H2O分散到50～70mL无水乙醇中，在磁力搅拌条件下加入0.7～7mmol钛酸丁酯，继续剧烈搅拌15～30min，得混合溶液，将该混合溶液在170～200℃温度下水热反应16～20h，自然冷却至20~25℃，离心、洗涤，在50～80℃温度下真空干燥8～12h，制得核壳结构的Ti
0.7
Sn
0.3
O2固溶体粉末；3）将0.2～2g的g-C3N4粉末分散到50～70mL去离子水中，磁力搅拌5～10min；在磁力搅拌条件下再加入0.01～0.6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，郭秉荣，王育华，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：