一种低介质损耗的环氧树脂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低介质损耗的环氧树脂制备方法；涉及环氧树脂技术领域，将环氧树脂、桥接剂混合添加到反应釜中，然后在惰性气氛保护下，加热至135

【技术实现步骤摘要】
一种低介质损耗的环氧树脂制备方法


[0001]本专利技术属于环氧树脂
，特别是一种低介质损耗的环氧树脂制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(C11H12O3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A 型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。
[0003]环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。
[0004]现有技术制备的环氧树脂介质损耗较高，电介质在外电场作用下，其内部会有发热现象，这说明有部分电能已转化为热能耗散掉，电介质在电场作用下，在单位时间内因发热而消耗的能量称为电介质的损耗功率，或简称介质损耗（diclectric loss）。介质损耗是应用于交流电场中电介质的重要品质指标之一。介质损耗不但消耗了电能，而且使元件发热影响其正常工作。如果介电损耗较大，甚至会引起介质的过热而绝缘破坏，所以从这种意义上讲，介质损耗越小越好。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，以解决现有技术中的不足。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，将环氧树脂、桥接剂混合添加到反应釜中，然后在惰性气氛保护下，加热至135-140℃，保温搅拌反应35-40min，然后再添加硬脂酸与二异氰酸酯混合物，继续升温至168-170℃，保温搅拌1-1.5小时，得到中间体；将中间体溶于有机溶剂中，搅拌溶解后，再添加纳米添加剂，调节温度至120-130℃，超声分散处理20-25min，然后进行旋蒸去除有机溶剂，即得。
[0007]所述桥接剂制备方法为：向反应釜中依次加入三苯基膦、乙腈，然后通入氮气，排出反应釜内空气，再添加5-溴戊酸，调节温度至70-76℃，保温搅拌反应2小时，然后自然冷却至室温，进行过滤，采用乙醚进行清洗3次 ,合并三次滤液, 经过旋蒸去除乙腈，即得；所述环氧树脂、桥接剂混合质量比为60-68:1-1.5。
[0008]所述三苯基膦、5-溴戊酸摩尔比为1:1；三苯基膦与乙腈混合比例为10g：200mL。
[0009]所述惰性气氛为氦气气氛。
[0010]所述硬脂酸与二异氰酸酯混合物中硬脂酸与二异氰酸酯质量比为5:1-2；所述硬脂酸与二异氰酸酯混合物与环氧树脂质量比为4-5：50。
[0011]所述有机溶剂为二甲苯；所述二甲苯与中间体混合比例为500mL：50-60g。
[0012]所述超声波频率为35kHz，功率为800W。
[0013]所述纳米添加剂制备方法为：将纳米膨润土均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加羧甲基纤维素钠和乙醇，搅拌40min，然后进行抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
[0014]所述纳米膨润土、去离子水、羧甲基纤维素钠和乙醇混合质量比为30-40:80-88:1-2:15-20。
[0015]固化剂采用二乙烯三胺，固化剂与环氧树脂混合比例为5:2。有益效果：本专利技术方法制备的环氧树脂性能参数具有较大的改变，可见，本专利技术方法对环氧树脂的改性处理参与程度较高，本专利技术方法制备的环氧树脂的介质损耗大幅度降低，表明，本专利技术方法制备的环氧树脂性能介电性能得到大幅度的改善，尤其是通过引入本专利技术制备的桥接剂，能够极大的改善环氧树脂性能；本专利技术通过引入制备的桥接剂，通过其与环氧树脂分子进行结合到一起，在反应过程中，极性较大的环氧基团逐渐减少，并且重新生成了结构稳定的交联结构，促进体系稳定性大幅度提高，新结构可以使聚合物体系的极性降低，制备的环氧树脂经过固化后，能够表现出的较优异的介电性能，介质损耗大幅度降低。
具体实施方式
[0016]一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，将环氧树脂、桥接剂混合添加到反应釜中，然后在惰性气氛保护下，加热至135-140℃，保温搅拌反应35-40min，然后再添加硬脂酸与二异氰酸酯混合物，继续升温至168-170℃，保温搅拌1-1.5小时，得到中间体；将中间体溶于有机溶剂中，搅拌溶解后，再添加纳米添加剂，调节温度至120-130℃，超声分散处理20-25min，然后进行旋蒸去除有机溶剂，即得。
[0017]所述桥接剂制备方法为：向反应釜中依次加入三苯基膦、乙腈，然后通入氮气，排出反应釜内空气，再添加5-溴戊酸，调节温度至70-76℃，保温搅拌反应2小时，然后自然冷却至室温，进行过滤，采用乙醚进行清洗3次 ,合并三次滤液, 经过旋蒸去除乙腈，即得；所述环氧树脂、桥接剂混合质量比为60-68:1-1.5。
[0018]所述三苯基膦、5-溴戊酸摩尔比为1:1；三苯基膦与乙腈混合比例为10g：200mL。
[0019]所述惰性气氛为氦气气氛。
[0020]所述硬脂酸与二异氰酸酯混合物中硬脂酸与二异氰酸酯质量比为5:1-2；所述硬脂酸与二异氰酸酯混合物与环氧树脂质量比为4-5：50。
[0021]所述有机溶剂为二甲苯；所述二甲苯与中间体混合比例为500mL：50-60g。
[0022]所述超声波频率为35kHz，功率为800W。
[0023]所述纳米添加剂制备方法为：将纳米膨润土均匀分散到去离子水中，然后再向去
离子水中添加羧甲基纤维素钠和乙醇，搅拌40min，然后进行抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
[0024]所述纳米膨润土、去离子水、羧甲基纤维素钠和乙醇混合质量比为30-40:80-88:1-2:15-20。
[0025]固化剂采用二乙烯三胺，固化剂与环氧树脂混合比例为5:2。下面将结合本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，将环氧树脂、桥接剂混合添加到反应釜中，然后在惰性气氛保护下，加热至135℃，保温搅拌反应35min，然后再添加硬脂酸与二异氰酸酯混合物，继续升温至168℃，保温搅拌1小时，得到中间体；将中间体溶于有机溶剂中，搅拌溶解后，再添加纳米添加剂，调节温度至120℃，超声分散处理20min，然后进行旋蒸去除有机溶剂，即得。所述桥接剂制备方法为：向反应釜中依次加入三苯基膦、乙腈，然后通入氮气，排出反应釜内空气，再添加5-溴戊酸，调节温度至70℃，保温搅拌反应2小时，然后自然冷却至室温，进行过滤，采用乙醚进行清洗3次 ,合并三次滤液, 经过旋蒸去除乙腈，即得；所述环氧树脂、桥接剂混合质量比为60:1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，其特征在于，将环氧树脂、桥接剂混合添加到反应釜中，然后在惰性气氛保护下，加热至135-140℃，保温搅拌反应35-40min，然后再添加硬脂酸与二异氰酸酯混合物，继续升温至168-170℃，保温搅拌1-1.5小时，得到中间体；将中间体溶于有机溶剂中，搅拌溶解后，再添加纳米添加剂，调节温度至120-130℃，超声分散处理20-25min，然后进行旋蒸去除有机溶剂，即得。2.根据权利要求1所述的一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，其特征在于：所述桥接剂制备方法为：：向反应釜中依次加入三苯基膦、乙腈，然后通入氮气，排出反应釜内空气，再添加5-溴戊酸，调节温度至70-76℃，保温搅拌反应2小时，然后自然冷却至室温，进行过滤，采用乙醚进行清洗3次 ,合并三次滤液, 经过旋蒸去除乙腈，即得；所述环氧树脂、桥接剂混合质量比为60-68:1-1.5。3.根据权利要求2所述的一种低介质损耗的环氧树脂制备方法，其特征在于：所述三苯基膦、5-溴戊酸摩尔比为1:1；三苯基膦与乙腈混合比例为10g：200mL。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵强，胡孙日，
申请(专利权)人：安徽威能电源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：