一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法技术

本发明专利技术公开了一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法，涉及化工生产技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：S1：锗泥预处理；S2：锗泥浆化并加热；S3：滴加35%过氧化氢溶液氧化；S4：压滤并烘干；S5：加盐酸蒸馏。本发明专利技术采用过氧化氢氧化

【技术实现步骤摘要】
一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，特别是涉及一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法。

技术介绍

[0002]四氯化锗可用作光导纤维渗杂剂，可用于制二氧化锗等，从锗泥中生产四氯化锗，传统的工艺是采用三氯化铁氧化-盐酸氯化蒸馏，该工艺处理锗泥的直收率不高，仅为92%，进行蒸馏后产生大量含酸氯化亚铁废渣，需要花费大量的成本进行处理，三氯化铁再生困难，蒸馏残液冷却后，有大量晶体析出堵塞管道，造成生产不能正常进行。
[0003]因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法，采用过氧化氢氧化-盐酸氯化蒸馏方法生产四氯化锗，该工艺用过氧化氢溶液作氧化剂，蒸馏残液中不含固体废渣，不会造成生产管道堵塞，生产过程中通过超声波震荡和微波加热相辅助，且反应过程分别在氧化釜和蒸馏釜中完成，精确控制提高了从锗泥中生产四氯化锗的直收率，解决了现有的三氯化铁氧化-盐酸氯化蒸馏工艺容易产生大量含酸的氯化亚铁废渣，蒸馏残液冷却后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从锗泥中绿色生产四氯化锗的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：锗泥预处理，将锗泥通过球磨机研磨成细粒；S2：锗泥浆化并加热，将S1中研磨后的锗泥按1∶3～4加水搅拌浆化，即1
㎏
锗泥加入3～4L水，然后采用微波加热进行升温，温度升高至60～65℃，并保温3～5min；S3：滴加35%过氧化氢溶液氧化，向S2中保温后的浆液中缓慢滴加35%过氧化氢溶液，锗泥与35%过氧化氢溶液按1∶3～4的比例加入，即1
㎏
锗泥加入3～4L35%过氧化氢溶液，在整个反应过程中加入氢氧化钠，使反应体系的pH值保持在7～9，经过一段时间后，锗泥浆液由黑色变成乳白色，说明锗泥氧化完全；S4：压滤并烘干，将S3中反应完成后的乳白色浆液进行压滤，滤渣进行烘干，得到烘干的含锗化合物；S5：加盐酸蒸馏，向S4中烘干的含锗化合物中加入31%盐酸，其中含锗化合物与31%盐酸按1∶12～13的比例加入蒸馏釜，即1
㎏

【专利技术属性】
技术研发人员：崔丁方，朱家义，何兴军，朱恩福，李恒方，杨金彩，子光平，陈知江，廖吉伟，周雪娟，
申请(专利权)人：云南驰宏国际锗业有限公司，
类型：发明
国别省市：