在酸性水溶液中检测Pb制造技术

本发明专利技术涉及在酸性水溶液中检测Pb

【技术实现步骤摘要】
在酸性水溶液中检测Pb
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离子的荧光探针及其制备方法


[0001]本专利技术属于离子检测领域，特别涉及一种在酸性环境中快速检测Pb
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离子的荧光探针及其制备方法。

技术介绍

[0002]铅离子Pb
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是一种常见环境污染物，具有很强的毒性，极少量的Pb
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就会对大脑和中枢神经系统造成严重的损害。进入环境中的Pb
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不易降解，很容易聚积并污染空气、水源和土壤。传统的Pb
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检测方法，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电化学伏安检测法，具有较高的灵敏度，但存在样品预处理复杂或需要昂贵仪器等不足。因此，开发低成本、快速、灵敏的Pb
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检测新方法，实现对环境中Pb
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速检测和实时监测，具有重要的实际意义。
[0003]荧光探针具有选择性好、简单快速、灵敏度高，并且不需要借助昂贵仪器的特点，被广泛应用于各种金属离子的检测。目前已有Pb
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荧光探针，但目前的Pb
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荧光探针通常需要在有机溶剂中才能检测，而环境中的Pb
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往往在水中，这大大限制了Pb
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荧光探针的应用。有少量文献报道能在水环境中可以检测Pb
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的荧光探针，但是都是在中性环境中，而环境中的Pb
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尤其是废水中的Pb
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是酸性，需要先将样品进行处理，不能实现样品的随取随检，因此，开发能在酸性环境中进行Pb
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离子检测的荧光探针有迫切的现实需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种可在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子的荧光增强型探针及其制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针L，其结构式如下：
[0007][0008]及其制备方法，其反应式如下：
[0009]步骤一：化合物1与琥珀酸单甲酯在有机溶剂中反应得到化合物2。
[0010][0011]步骤二：化合物2在碱的作用下水解得到化合物3。
[0012][0013]步骤三：化合物3在有机溶剂中和化合物4进行缩合反应得到化合物5。
[0014][0015]步骤四：化合物5在碱的作用下水解得到荧光探针L。
[0016][0017]进一步地，步骤一和步骤三的有机溶剂为乙醇。
[0018]进一步地，步骤二和四中的碱为NaOH。
[0019]一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针的应用。
[0020]一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针的应用，所述酸性水溶液pH值在1-6之间，优选3-4之间。
[0021]一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针的应用，在检测水样中，加入荧光探针L，在λ＝535nm的激发波长下测定其荧光发射强度，在598nm处荧光强度显著增强，该检测水样中含有Pb
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离子。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]1.该荧光探针L对Pb
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离子的识别具有良好的选择性，特异性强，荧光探针L与Pb
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离子作用后，表现为荧光增强，实现了对Pb
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离子的荧光增强识别，检测灵敏度高，与其它常见金属离子如Zn
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、Cu
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、Fe
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、Fe
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、Cd
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、Mn
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、Co
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、Ni
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、Cr
3+
、Ag
+
、Ba
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、Sr
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、Mg
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、Hg
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作用荧光信号基本没有变化，抗干扰能力强，可用于Pb
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离子的识别。
[0024]2.该荧光探针L对Pb
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离子的识别可以在水溶液中进行，无有机溶剂的参与，增加了检测的方便性、准确度及应用范围。
[0025]3.该荧光探针L可以在酸性水溶液中直接检测Pb
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离子，可以直接运用于工业废水的检测，不需要对废水做进一步处理，因此具有很强的应用性。
附图说明
[0026]图1是本专利技术荧光探针L在酸性水溶液中加入不同金属离子的荧光光谱；
[0027]图2是本专利技术荧光探针L在酸性水溶液中Pb
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的荧光滴定光谱；
[0028]图3是本专利技术荧光探针L在Pb
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及其它金属离子存在下的荧光发射强度变化图，图中左边空心柱为Pb
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加入其他离子的荧光强度，右边实心柱为单独加入其他离子的荧光强度。
具体实施方式
[0029]本专利技术可以通过以下的实施例进一步说明，但不仅仅局限于实施例。
[0030]实施例1荧光探针L的合成
[0031]步骤一：化合物2的合成
[0032][0033]取200mg化合物1溶于乙醇中，加入100mg琥珀酸单甲酯和155mg DCC(1,3-二环己基碳二亚胺)，室温下搅拌4小时，柱层析得到232.7mg化合物2，产率为93.1％。MS为571.68(M+H
+
)。
[0034]步骤二：化合物3的合成
[0035][0036]取200mg化合物2溶于乙醇和水(5:1)的溶液中，加入120mgNaOH，室温搅拌6小时，
蒸干溶剂，水洗，干燥，得188.3mg化合物3，产率为96.5％，MS为557.65(M+H
+
)。
[0037]步骤三：化合物5的合成
[0038][0039]取150mg化合物3溶于乙醇中，加入75mg化合物4和70mg DCC(1,3-二环己基碳二亚胺)，室温下搅拌10小时，柱层析得到174.2mg化合物5，产率为86.3％。MS为748.84(M+H
+
)。
[0040]步骤四：荧光探针L的合成
[0041][0042]取100mg化合物2溶于乙醇和水(1:1)的溶液中，加入53mgNaOH，室温搅拌5小时，蒸干溶剂，依次乙醇和水(10:1)溶液、乙醚洗涤，干燥得78.1mg荧光探针L，产率为79.6％，MS为734.81(M+H
+
)。
[0043]1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ1.13-1.15(t,12H)，2.51-2.56(m,4H)，3.39-3.41(m，8H)，4.36本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针，其特征在于结构式如下：2.一种在酸性水溶液中快速高灵敏检测Pb
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离子荧光增强型探针的制备方法，其特征在于反应步骤如下：步骤一：化合物1与琥珀酸单甲酯在有机溶剂中反应得到化合物2，步骤二：化合物2在碱的作用下水解得到化合物3，步骤三：化合物3在有机溶剂中和化合物4进行缩合反应得到化合物5，步骤四：化合物5在碱的作用下水解得到荧光探针L，
3.根据权利要求2所述的Pb
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离子荧光增强型探针的制备方法，其特征在于步骤一和步骤三的有机溶剂为醇类溶剂。4.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄月金，
申请(专利权)人：黄月金，
类型：发明
国别省市：