一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种g

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法


[0001]本专利技术实施例涉及化学领域，尤其是一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，能源消耗的快速增长和温室气体排放所引起的环境污染问题，是当今工业化进程所面临的巨大挑战。因此，开发可再生的清洁能源成为环境科学研究的热点问题。
[0003]自从1972年日本科学家首次尝试使用紫外光激发TiO2进行光解水实验，氢气被认为是一种可以替代传统能源的理想替代者。光催化剂因其本身所具有的合适的能带结构、良好的化学稳定性及宽光响应范围，因此成为公认的具有巨大前景的产氢材料。虽然g-C3N4拥有上述优点，但是由于其高电子-空穴复合速率、低的比表面积和较低的太阳能利用率，导致其在光解水的应用上受到限制。
[0004]目前，为了获得高效的g-C3N4基光催化剂，有很多方法，包括元素掺杂、非金属掺杂以及和其它半导体相耦合等，已经被用来增强其光催化活性。然而，上述方法存在一些缺点，比如反应条件苛刻、需要使用毒性化合物和处理过程复杂，导致产生的氢气效率较低，无法满足需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]通过原位合成将N空位石墨相氮化碳中的N空位引入石墨相氮化碳微区，同纯石墨相氮化碳微区耦合获得石墨相氮化碳基p-n同质结光催化剂。
[0007]具体地，N空位石墨相氮化氢的制备方法包括：
[0008]将花生油与双氰胺按照质量比1:4～8混合后置于水中，搅拌得到分散液；
[0009]将分散液转移到水热反应釜中在100～120℃的条件下反应0.5～1.5小时，冷却至室温后在50～70℃的条件下干燥至少10小时，得到反应产物；
[0010]将反应产物在400～550℃的条件下在氮气气氛中煅烧1～3小时，得到灰黑色粉末，并将灰黑色粉末在500～600℃于空气气氛中煅烧5～7小时得到N空位石墨相氮化碳。
[0011]具体地，花生油与双氰胺质量比为1:6。
[0012]具体地，将分散液转移到水热反应釜中在110℃的条件下反应1小时。
[0013]具体地，反应产物在525℃的条件下在氮气气氛中煅烧2小时。
[0014]具体地，纯石墨相氮化碳的制备方法包括：
[0015]将双氰胺在400～550℃于氮气气氛中煅烧1～3小时得到灰色粉末产物；
[0016]将煅烧产物在升温速率为3～7℃/分钟的条件下在500～600℃于空气气氛中煅烧5～7小时得到纯石墨相氮化碳。
[0017]具体地，纯石墨相氮化碳为纳米片状结构。
[0018]具体地，将双氰胺在525℃于氮气气氛中煅烧2小时。
[0019]具体地，煅烧产物在升温速率为5℃/分钟的条件下在550℃于空气气氛中煅烧6小时。
[0020]一种氢气的制备方法，将上述实施例制备得到的石墨相氮化碳基p-n同质结光催化剂按照质量比1:1.5～3分散到含有氯铂酸水溶液的三乙醇胺中；
[0021]利用氮气对混合溶液进行至少20分钟的脱气处理除去空气，并利用LED灯照射至少20分钟进行光催化，得到氢气。
[0022]本专利技术实施例中，由该空位引起的晶格扭曲不仅可以减小禁带宽度，还同时可以增加反应活性点，因此，g-C3N4中C6N7单元出现的空位有利于提高光催化活性，另外，光生载流子的分离效率也可以显著影响g-C3N4的光催化性能。一般而言，通过引入其它光催化材料构筑g-C3N4基异质结是促进光生载流子分离的有效途径，可以在界面形成内建电场，有利于光生电荷的分离。相对而言，由相同半导体材料构成的同质结中，由于费米能级的差异，可导致界面处的能带发生弯曲而形成内建电场，不仅可以有效阻止光生电子-空穴对的复合，还可以促进它们分离。由于纯g-C3N4是一典型的n-型半导体，而引入N空位后则变成p-型半导体，因此，通过耦合构筑新型的p-n同质结，是一种获得高性能光催化剂的简单方法，可以显著提高催化活性，进而提高氢气的产量。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术实施例提供的制备TiO2/g-C3N4复合光催化剂的流程示意图；
[0025]图2为本专利技术实施例提供的NV-g-C3N4的N2吸附-脱附测试图、透射电镜示意图、原子力显微镜测试图台阶高度曲线图、X射线衍射谱图和红外光谱测试图；
[0026]图3为本专利技术实施例提供的样品的X射线光电子能谱测试图；
[0027]图4为本专利技术实施例提供的g-C3N4和NV-g-C3N4的Mott-Schottky曲线；
[0028]图5为本专利技术实施例提供的紫外DRS光谱图测试图、Tauc曲线测试图、PL谱线测试图和时间分辨PL谱线测试图；
[0029]图6为本专利技术实施例提供的光电流电响应测试图和EIS阻抗图测试图；
[0030]图7为本专利技术实施例提供的EIS Nyquist曲线测试图；
[0031]图8为本专利技术实施例提供的g-C3N4和NV-g-C3N4的结构总能量示意图异质结能带测试图。
具体实施方式
[0032]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0033]一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法，包括：
[0034]通过原位合成将N空位石墨相氮化碳中的N空位引入石墨相氮化碳微区，同纯石墨
相氮化碳微区耦合获得石墨相氮化碳基p-n同质结光催化剂。
[0035]具体地，N空位石墨相氮化碳的制备方法包括：
[0036]将花生油与双氰胺按照质量比1:4～8混合后置于水中，搅拌得到分散液；
[0037]将分散液转移到水热反应釜中在100～120℃的条件下反应0.5～1.5小时，冷却至室温后在50～70℃的条件下干燥至少10小时，得到反应产物；
[0038]将反应产物在400～550℃的条件下在氮气气氛中煅烧1～3小时，得到灰黑色粉末，即水热处理g-C3N4(简称为H-g-C3N4)，并将灰黑色粉末在500～600℃于空气气氛中煅烧5～7小时得到N空位石墨相氮化氢(NV-g-C3N4)。
[0039]优选地，花生油与双氰胺质量比为1:6。将分散液转移到水热反应釜中在110℃的条件下反应1小时。反应产物在525℃的条件下在氮气气氛中煅烧2小时。
[0040]具体地，纯石墨相氮化碳的制备方法包括：
[0041]将双氰胺在400～550℃于氮气气氛中煅烧1～3小时得到灰色粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法，其特征在于：通过原位合成将N空位石墨相氮化碳中的N空位引入石墨相氮化碳微区，同纯石墨相氮化碳微区耦合获得石墨相氮化碳基p-n同质结光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，N空位石墨相氮化碳的制备方法包括：将花生油与双氰胺按照质量比1:4～8混合后置于水中，搅拌得到分散液；将分散液转移到水热反应釜中在100～120℃的条件下反应0.5～1.5小时，冷却至室温后在50～70℃的条件下干燥至少10小时，得到反应产物；将反应产物在400～550℃的条件下在氮气气氛中煅烧1～3小时，得到灰黑色粉末，并将灰黑色粉末在500～600℃于空气气氛中煅烧5～7小时得到N空位石墨相氮化碳。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，花生油与双氰胺质量比为1:6。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将分散液转移到水热反应釜中在110℃的条件下反应1小时。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏耀荣，韩培刚，
申请(专利权)人：深圳技术大学，
类型：发明
国别省市：