氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将新鲜的枇杷叶置于无水乙醇中，搅拌2～6小时，得到提取液；b、将提取液进行离心分离，得到透明的上层清液；c、对上层清液进行过滤浓缩至出现浆体；d、将浆体进行微波处理，得到棕色残渣；e、将棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液进行过滤，即得到所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。本发明专利技术通过以枇杷叶为前体，经一步微波法处理制备得到的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点最大发射峰为682nm，量子产率为19.34％，且该氮原子自掺杂近红外发射碳量子点具有良好的水溶性、光稳定性、相容性及较低的毒性。性、相容性及较低的毒性。性、相容性及较低的毒性。

【技术实现步骤摘要】
氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法


[0001]本专利技术属于碳材料制备
，特别涉及一种以枇杷叶为原料，通过一步微波法处理得到的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]最大荧光发射光谱位于650～900nm的近红外发射碳量子点(RCQDs)具有较小的辐射能，生物体在这一区间自发荧光很低，活体组织中的血红蛋白、水及脂质等对光波吸收很少，RCQDs在生物组织中穿透深度大，可以在深层组织产生光信号，且对生物体组织几乎不产生任何影响，还可避免背景干扰而获得较高的分析灵敏度，尤其在生物样品检测分析与体内跟踪等领域中具有明显的优越性。到目前为止，已有报道成功地合成RCQDs。然而，现有的制备RCQDs方法还存在着一些不足，如使用毒性大的化学前体、较弱的近红外区荧光发射、复杂的后处理以及较高成本等。因此，开发一种更绿色、更简便、成本更低的方法来制备性能优异的RCQDs非常重要和迫切。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决上述问题，而提供一种具有良好水溶性、稳定性、相容性及较低毒性的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法。
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0005]a、将新鲜的枇杷叶置于无水乙醇中，搅拌2～6小时，得到提取液；
[0006]b、将步骤a的提取液进行离心分离，得到透明的上层清液；
[0007]c、对步骤b中的上层清液进行过滤浓缩至出现浆体；
[0008]d、将步骤c中的浆体进行微波处理，得到棕色残渣；
[0009]e、将步骤d得到的棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液进行过滤，即得到所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。
[0010]步骤a中，将所述新鲜的枇杷叶切成小块后置于无水乙醇中，且所述每克新鲜枇杷叶置于体积为2～4mL的无水乙醇中。
[0011]优选地，所述每克新鲜枇杷叶置于体积为2.5mL的无水乙醇中。
[0012]优选地，步骤a中，所述搅拌时间为4小时。
[0013]步骤b中，所述离心分离的条件：转速为6000～10000rpm，时间为8～15分钟。
[0014]优选地，所述离心分离的条件：转速为8000rpm，时间为10分钟。
[0015]步骤d中，所述微波处理的条件：微波功率为500～800W，时间为3～10分钟。
[0016]优选地，所述微波处理的条件为：微波功率为700W，时间为5分钟。
[0017]步骤e中，所述分散液通过滤膜孔径为0.1～0.3μm的过滤器进行过滤。
[0018]优选地，所述过滤器的滤膜的孔径为0.22μm。
[0019]本专利技术的有益效果为：本专利技术通过以枇杷叶为前体，经一步微波法处理制备出氮
原子自掺杂近红外发射碳量子点，得到的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点最大发射峰为682nm，量子产率为19.34％，且该氮原子自掺杂近红外发射碳量子点具有良好的水溶性、光稳定性、相容性及较低的毒性。
【附图说明】
[0020]图1a是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的TEM图谱，其中，插图为氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的高分辨率TEM图像；图1b是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的尺寸分布图。
[0021]图2是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的FT-IR光谱。
[0022]图3a是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的XPS光谱图；图3b是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的C1s的高分辨XPS光谱图；图3c是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的N1s的高分辨XPS光谱图；图3d是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的O1s高分辨XPS光谱图。
[0023]图4是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图。
[0024]图5是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的稳定性图，其中a是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点在不同时间下对荧光强度影响图；b是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点在不同pH下对荧光强度的影响图；c是本专利技术的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点在不同浓度的氯化钠溶液下对荧光强度的影响图。
【具体实施方式】
[0025]下列实施例是对本专利技术的进一步解释和补充，对本专利技术不构成任何限制。
[0026]实施例1
[0027]将20g新鲜枇杷叶切成小块后置于50mL无水乙醇中，连续搅拌4h，得到提取液，然后将提取液在转速为8000rpm的离心机中离心分离10min，得到透明的上层清液。再采用旋转蒸发器对上层清液进行过滤浓缩，直至出现浆体。将浆体与少量超纯水混合，置于典型的陶瓷坩埚中，采用功率为700W的微波炉加热5min，得到棕色残渣，将棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液通过滤膜孔径为0.22μm的过滤器进一步过滤得到纯氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。
[0028]实施例2
[0029]将20g新鲜枇杷叶切成小块后置于40mL无水乙醇中，连续搅拌6h，得到提取液，然后将提取液在转速为10000rpm的离心机中离心分离8min，得到透明的上层清液。再采用旋转蒸发器对上层清液进行过滤浓缩，直至出现浆体。将浆体与少量超纯水混合，置于典型的陶瓷坩埚中，采用功率为500W的微波炉加热10min，得到棕色残渣，将棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液通过滤膜孔径为0.1μm的过滤器进一步过滤得到纯氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。
[0030]实施例3
[0031]将20g新鲜枇杷叶切成小块后置于80mL无水乙醇中，连续搅拌2h，得到提取液，然后将提取液在转速为6000rpm的离心机中离心分离15min，得到透明的上层清液。再采用旋
转蒸发器对上层清液进行过滤浓缩，直至出现浆体。将浆体与少量超纯水混合，置于典型的陶瓷坩埚中，采用功率为800W的微波炉加热3min，得到棕色残渣，将棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液通过滤膜孔径为0.3μm的过滤器进一步过滤得到纯氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。
[0032]对上述实施例1～3制备的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点进行透射电镜(TEM)表征，表征结果如图1a、图1b所示。由图1a可知，所制备得的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点为大小较均一、分散性良好的球形点。图1a的插图是氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的高分辨率TEM图像，采用Gatan Digital Micrograph软件分析测量其晶格条纹较清晰的0.32nm晶格间距，对应于(002)石墨衍射的晶格间距，说明氮原子自掺杂近红外发射碳量子点具有较高的石墨化程度。通过计算约100个氮原子自掺杂近红外发射碳量子点粒子得到如图1b所示的尺寸分布图，可见氮原子自掺杂近红外发射碳量子点纳米粒子的粒径直径在2.5-5nm范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将新鲜的枇杷叶置于无水乙醇中，搅拌2～6小时，得到提取液；b、将步骤a的提取液进行离心分离，得到透明的上层清液；c、对步骤b中的上层清液进行过滤浓缩至出现浆体；d、将步骤c中的浆体进行微波处理，得到棕色残渣；e、将步骤d得到的棕色残渣分散于无水乙醇中，得到分散液，再将分散液进行过滤，即得到所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点。2.如权利要求1所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤a中，将所述新鲜的枇杷叶切成小块后置于无水乙醇中，且所述每克新鲜枇杷叶置于体积为2～4mL的无水乙醇中。3.如权利要求2所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，其特征在于，所述每克新鲜枇杷叶置于体积为2.5mL的无水乙醇中。4.如权利要求1所述的氮原子自掺杂近红外发射碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述搅拌时间为4小时。5.如权利要求1所述的氮原...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡月芳，陈盛余，汤泉，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：