单分散超顺磁Fe3O4纳米超粒子及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散超顺磁Fe3O4纳米超粒子及制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将摩尔比为1:2

【技术实现步骤摘要】
单分散超顺磁Fe3O4纳米超粒子及制备方法


[0001]本专利技术涉及四氧化三铁纳米粒子，具体地，涉及一种Fe3O4纳米超粒子的制备方法。

技术介绍

[0002]四氧化三铁超级纳米粒子(又称纳米超粒子)具有高的磁响应性，好的生物相容性和较低的毒性，其在磁性存储介质，细胞分离，催化等领域有很好的应用前景，所以该材料的制备一直是研究的热点。
[0003]现有的较为成熟的制备方法一般分为两种：第一种方法是以乙醇/乙二醇作为溶剂与还原剂在高温条件下合成；虽然都可获得目标产物，但是采用大量有机溶剂具有成本高、浪费资源甚至污染环境的缺陷，不利用量化生产；第二种方法是以水作为溶剂，在水溶液中合成产物，但是，采用该方法需要采用大分子有机物如聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮等作为助剂，合成所得目标产物表面会粘附大量大分子有机物，即便反复清洗，一则步骤繁琐二则也很难保证清洗完全，使得导致产物水溶性和生物相容性差，在长期使用中，甚至会释放出有毒物质，使得使用受限。
[0004]因此，若提供一种更环保、成本更低的方式合成四氧化三铁超级纳米超粒子，对四氧化三铁超级纳米超粒子的应用具有较大的推动作用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种单分散超顺磁Fe3O4纳米超粒子的制备方法，该制备方法在水溶液中进行，不需要采用大分子的有机试剂即能够得到具有良好分散性能的Fe3O4纳米超粒子，使得后处理的步骤简单，也降低了生物相容性差和大分子有机物分解释放有毒物质的风险。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种Fe3O4纳米超粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将摩尔比为1:2-6三价铁盐和柠檬酸盐在溶液中混合，至溶液颜色变为黄绿色；
[0008](2)将步骤(1)中所得的混合溶液的pH调整至5-6.5，加入尿素和抗坏血酸；其中，步骤(1)中的三价铁盐与抗坏血酸的摩尔比为1：0.2-0.55；
[0009](3)将步骤(2)所得的混合溶液在加热条件下反应。
[0010]本专利技术的另一方面提供一种Fe3O4纳米超粒子，该Fe3O4纳米超粒子为球形，粒径范围为430-550nm，具有311、220和222晶面。
[0011]在上述技术方案中，本专利技术采用特定的三价铁盐和柠檬酸盐的用量，以及特定的抗坏血酸用量，在pH调整至5-6.5后尿素的存在下反应，得到Fe3O4纳米超粒子，该Fe3O4纳米超粒子不仅具有较好的分散性，而且形貌较均匀，饱和磁化强度接近于60emu g-1
，不仅如此，本专利技术的制备方法，在水溶液中进行，不需要采用大分子的有机试剂即能够得到目标产物，使得后处理的步骤简单，也降低了生物相容性差和大分子有机物分解释放有毒物质的风险。
[0012]本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0013]附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0014]图1是实施例1中产物的标尺为2微米的SEM图；
[0015]图2是实施例1中产物的标尺为500纳米的SEM图；
[0016]图3是实施例1中产物的TEM图；
[0017]图4是实施例1中产物的DLS图；
[0018]图5是实施例1中产物的HRTEM图；
[0019]图6是实施例1中产物的SAED图；
[0020]图7是实施例1中产物的XRD图；
[0021]图8是实施例1中产物的FT-IR图；
[0022]图9是实施例1中产物的磁滞回线；
[0023]图10是实施例1-5以及对比例1中的产物的透射电镜图：A为对比例1，B为实施例1，C为实施例2，D为实施例3，E为实施例4，F为实施例5；
[0024]图11是对比例2中的产物的透射电镜图。
[0025]图12是实施例1、6以及对比例3-6中的产物的透射电镜图：A为对比例3、B为实施例6，C为实施例1，D、E、F分别对应对比例4、5、6。
[0026]图13是对比例7中的产物的透射电镜图。
[0027]图14是对比例8中的产物的透射电镜图。
[0028]图15是实施例1中反应持续不同时间所得的产物的透射电镜：A(反应时间为30min)、B(反应时间为1h)、C(反应时间为1h 20min)、D(反应时间为3h)。
具体实施方式
[0029]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0030]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0031]本专利技术提供一种Fe3O4纳米超粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0032](1)将摩尔比为1:2-6三价铁盐和柠檬酸盐在溶液中混合，至溶液颜色变为黄绿色；
[0033](2)将步骤(1)中所得的混合溶液的pH调整至5-6.5，加入尿素和抗坏血酸；其中，步骤(1)中的三价铁盐与抗坏血酸的摩尔比为1：0.2-0.55；
[0034](3)将步骤(2)所得的混合溶液在加热条件下反应。
[0035]在上述技术方案中，本专利技术采用特定的三价铁盐和柠檬酸盐的用量，以及特定的抗坏血酸用量，在pH调整至5-6.5后尿素的存在下反应，得到Fe3O4纳米超粒子，该Fe3O4纳米
超粒子不仅具有较好的分散性，而且形貌较均匀，饱和磁化强度接近于60emu g-1
，不仅如此，本专利技术的制备方法，在水溶液中进行，不需要采用大分子的有机试剂即能够得到目标产物，使得后处理的步骤简单，也降低了生物相容性差和大分子有机物分解释放有毒物质的风险。本专利技术的制备方法简单，过程可控，绿色环保，具有较高的推广应用价值。
[0036]纳米超粒子也称超级纳米粒子，指的是尺寸分布不均一的无机纳米粒子(组装单元)自发组装形成尺寸均一、具有二级结构的超级纳米粒子。
[0037]根据本专利技术，通过上述制备方法可以得到纳米超粒子。对此，本专利技术后文的实施例通过透射电镜表征方法检测予以证明。例如实施例1中监测反应过程中不同时间的产物形貌变化，见图15，由图A(反应时间为30min)、B(反应时间为1h)、C(反应时间为1h 20min)、D(反应时间为3h)，随着反应时间增长，小粒子首先聚集组装且逐步增长成最终形貌，可见，所得Fe3O4纳米粒子为纳米超粒子。
[0038]根据本专利技术，优选地，步骤(1)中的三价铁盐与步骤(2)中的尿素的摩尔比为1：2-3。在此情况下，所得的产物分散性更好，形貌更加均匀。
[0039]根据本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4纳米超粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将摩尔比为1:2-6三价铁盐和柠檬酸盐在溶液中混合6-15min；(2)将步骤(1)中所得的混合溶液的pH调整至5-6.5，加入尿素和抗坏血酸；其中，步骤(1)中的三价铁盐与抗坏血酸的摩尔比为1：0.2-0.55；(3)将步骤(2)所得的混合溶液在加热条件下反应。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中的三价铁盐与步骤(2)中的尿素的摩尔比为1：2-3。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，三价铁盐和柠檬酸盐的摩尔比1:2-4。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，相对于1毫摩尔的三价铁盐，步骤(1)中所得的混合溶液中水的含量为100-140mL。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)所得的混合溶液中水的含量为100-140mL。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏云生，凌静，郑云云，王越，唐冬山，朱慧，汪宜，郭阁，王楚楚，林钰，汪梦蕾，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：