黑檀醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种黑檀醇的制备方法，包括：(1)、在第一催化剂的作用下，将丁酮与龙脑烯醛进行缩合反应，得到结构式如式(1)所示的第一中间体，(2)、将所述第一中间体与第二催化剂混合，并于150℃

【技术实现步骤摘要】
黑檀醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别是涉及黑檀醇的制备方法。

技术介绍

[0002]黑檀醇(又名3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-醇)具有丰富的天然檀香香气，而且香气强烈而透发，主要用于木香型日化香精配方中，能使香精香气更加饱满，且有弥散的檀香木香香气。
[0003]传统的黑檀醇制备方法中，有以甲基乙基酮与龙脑烯醛为初始原料进行缩合反应，缩合产物在含有甲醇钠的二甲基甲酰胺溶液中进行异构化反应，异构化合物再和硼氢化钠在甲醇溶液中进行加氢反应生成黑檀醇，该方法反应条件虽然温和，但在异构化反应过程中需要加入水进行洗涤，并用甲苯萃取异构化产物，不仅会产生大量废水，不利于环保，同时也降低了产品的收率。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要针对上述问题，提供一种污染少、选择性高和收率高的黑檀醇的制备方法。
[0005]一种黑檀醇的制备方法，包括：
[0006](1)在第一催化剂的作用下，将丁酮与龙脑烯醛进行缩合反应，得到结构式如式(1)所示的第一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑檀醇的制备方法，其特征在于，包括：(1)在第一催化剂的作用下，将丁酮与龙脑烯醛进行缩合反应，得到结构式如式(1)所示的第一中间体，(2)将所述第一中间体与第二催化剂混合，并于150℃-160℃和100mbar-200mbar的条件下进行异构化反应，在所述异构化反应的同时进行精馏，得到结构式如式(2)所示的第二中间体，(3)将所述第二中间体进行加氢反应，得到黑檀醇粗品，将所述黑檀醇粗品进行减压精馏，得到黑檀醇。2.根据权利要求1所述的黑檀醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程包括：将丁酮和第一催化剂溶于有机溶剂中，得到第一混合液，并将所述第一混合液与龙脑烯醛混合，于40℃-50℃下进行反应，得到第二混合液；将所述第二混合液降温至30℃-40℃，并用酸调节所述第二混合液的pH值至7.5-8.5，得到第三混合液，并对所述第三混合液进行精馏，得到所述的第一中间体。3.根据权利要求2所述的黑檀醇的制备方法，其特征在于，所述丁酮与所述有机溶剂的质量比为1.5:1-5:1，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的黑檀醇的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：应登宇，翁卫栋，陈伟，胡成明，吴敬恒，罗功禹，李金乾，
申请(专利权)人：江苏馨瑞香料有限公司，
类型：发明
国别省市：