一种纳米氧化亚钛催化电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料及其制备方法，纳米氧化亚钛催化电极材料包括基体、过渡层和表面层，所述过渡层磁控溅射于基体的外侧，所述表面层印刷于过渡层的表面，所述表面层为纳米氧化亚钛层。氧化亚钛粉体制备采用熔盐合成法，电极材料制备方法综合采用纳米分散、真空溅射、丝网印刷等技术，制备出高纯度、高稳定性纳米Ti4O7催化电极材料，表面氧化亚钛纯度高，无任何其他粘结剂，纳米氧化亚钛的分散度高，膜厚可控，通过真空溅射Ti/TiO2层为过渡层，获得良好的结合力。获得良好的结合力。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化亚钛催化电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于环境保护、材料科学
，具体涉及一种纳米氧化亚钛催化电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]亚氧化钛（Ti4O7）呈现出较强的导电性能，具有比BDD电极还高的析氧过电位（+2.6V vs SHE），具有较强的电极稳定性（强化寿命实验达350h），满足电催化氧化电极材料的特性需求，因此，亚氧化钛材料近年来被有些学者引入电化学水处理
，取得了较好的效果。
[0003]目前，基于Ti4O7粉末，有研究者采用粘结剂压块制成电极材料，然而粘结剂的加入往往会导致电极导电性能降低；有研究者采用放电等离子烧结技术直接将Ti4O7粉末烧结成块体电极材料，但放电等离子烧结技术成本高以及乙腈溶液具有剧毒特性；有研究者采用等离子喷涂法将Ti4O7粉末喷涂在经预处理后的基体材料上制备Ti4O7电极，但存在设备造价昂贵、基体高温下易变形、喷涂粉末用量大等缺点，使得上述三项技术难以在实际中应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料及其制备方法，综合采用纳米分散、真空溅射、丝网印刷等技术，制备出高纯度、高稳定性Ti4O7电极材料，可有效用于电催化水处理技术。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的实施例提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料，包括基体、过渡层和表面层，所述过渡层磁控溅射于基体的外侧，所述表面层印刷于过渡层的表面，所述表面层为纳米氧化亚钛层。
[0006]优选的，所述基体选用钛基金属材料，比如钛基金属片或钛基金属网，但不仅限于Ti基材料，也可以是其他金属导电材料。所述过渡层为Ti/TiO2层。
[0007]进一步，所述Ti/TiO2层由纳米金属钛层外侧磁控溅射纳米氧化钛层而成。
[0008]本专利技术还提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将制备好的纳米氧化亚钛（D90为50nm）分散在水里，添加纳米分散剂PVP，通过细胞超声分散机，将团聚的纳米氧化亚钛利用PVP将其包覆，形成稳定的纳米氧化亚钛浆料；（2）将钛基金属材料，经喷砂后除去表面毛刺及油污，再经真空等离子辉光清洗，并经中频磁控溅射一层纳米金属钛层，再磁控溅射一层纳米氧化钛层，获得预处理的电极载体；（3）通过丝网印刷工艺将步骤（1）得到的纳米氧化亚钛浆料印制在步骤（2）中预处理的电极载体表面；（4）将步骤（3）中印好纳米氧化亚钛的电极，经110℃烘干1小时，再在高温400℃氩气保护的条件下烧结4小时，经6~12小时冷却后50℃出炉，获得纳米氧化亚钛催化电极材料。
[0009]其中，步骤（1）中纳米氧化亚钛的制备包括如下步骤：
（1-1）将纳米TiO2粉末与活性炭粉末按质量比4:1混合，再称取相同质量的无机盐（NaCl、KCl或LiCl等），充分混合；（1-2）将混合粉体置于坩埚中，放入管式炉，氩气气氛条件下，按5℃/min的速度升温速度升至800-1000℃，加热100-150min，自然冷却至室温；（1-3）将步骤（1-2）制备的粉体用去离子水清洗除盐后，在70℃下真空干燥12h，制得高纯度的纳米氧化亚钛（Ti4O7）粉体。
[0010]其中，步骤（2）中纳米金属钛层的厚度为10~500nm，纳米氧化钛层的厚度为10~50nm。
[0011]其中，步骤（3）中印刷的纳米氧化亚钛湿膜厚在10~200um内可控。
[0012]其中，步骤（2）中真空等离子辉光清洗时的偏压为500V。
[0013]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：本专利技术制得的纳米氧化亚钛催化电极材料，表面氧化亚钛纯度高，无任何其他粘结剂，纳米氧化亚钛的分散度高，膜厚可控，通过真空溅射Ti/TiO2层为过渡层，获得良好的结合力，可以超声30分钟无任何变化，超声频率40HZ，功率0.3KW。
具体实施方式
[0014]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0015]本专利技术提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料，包括基体、过渡层和表面层，所述过渡层磁控溅射于基体的外侧，所述表面层印刷于过渡层的表面，所述表面层为纳米氧化亚钛层。其中，所述基体优选Ti基金属片，所述过渡层优选Ti/TiO2层。所述Ti/TiO2层由纳米金属钛层外侧磁控溅射纳米氧化钛层而成。
[0016]本专利技术还提供一种纳米氧化亚钛催化电极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将制备好的纳米氧化亚钛（D90为50nm）分散在水里，添加纳米分散剂PVP，通过细胞超声分散机，将团聚的纳米氧化亚钛利用PVP将其包覆，形成稳定的纳米氧化亚钛浆料；（2）将Ti基金属片，经喷砂后除去表面毛刺及油污，再经真空等离子辉光清洗（偏压500V），并经中频磁控溅射一层厚度为10~500nm的纳米金属钛层，再磁控溅射一层厚度为10~50nm的纳米氧化钛层，获得预处理的电极载体。
[0017]（3）通过丝网印刷工艺将步骤（1）得到的纳米氧化亚钛浆料印制在步骤（2）中预处理的电极载体表面，纳米氧化亚钛湿膜厚在10~200um内可控。
[0018]（4）将步骤（3）中印好纳米氧化亚钛的电极，经110℃烘干1小时，再在高温400℃氩气保护的条件下烧结4小时，经6~12小时冷却后50℃出炉，获得纳米氧化亚钛催化电极材料。
[0019]下面结合具体实验对本专利技术制备的纳米氧化亚钛催化电极材料进行检测。
[0020]由于超声波具有很强的穿透固体的作用以及所有浸入介质中的内腔、盲孔、狭缝，将物体表面附着的涂层剥落。将制备的电极材料用线吊挂在超声波清洗机中间位置，测试功率 300W，水温25℃，时间30min，超声后，110℃烘干4小时将超声波清洗前的样品和超声波清洗后的样品的质量进行对比，质量下降小于0.5%，计为合格。本专利技术制备的电极材料，超声30分钟无任何变化，结合力良好。
[0021]本专利技术制备的亚氧化钛电极析氧过电位高达2.18V(vs.Ag/AgCl)，强化寿命达150h，具有比传统高催化性能的PbO2电极更高的羟基自由基催生性能，表现出了较强的稳定性及电催化作用能力。
[0022]本专利技术制得的纳米氧化亚钛催化电极材料，表面氧化亚钛纯度高，无任何其他粘结剂，纳米氧化亚钛的分散度高，膜厚可控，通过真空溅射Ti/TiO2层为过渡层，获得良好的结合力。
[0023]以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化亚钛催化电极材料，其特征在于，包括基体、过渡层和表面层，所述过渡层磁控溅射于基体的外侧，所述表面层印刷于过渡层的表面，所述表面层为纳米氧化亚钛层。2.根据权利要求1所述的纳米氧化亚钛催化电极材料，其特征在于，所述基体选用钛基金属材料。3.根据权利要求1所述的纳米氧化亚钛催化电极材料，其特征在于，所述过渡层为Ti/TiO2层。4.根据权利要求3所述的纳米氧化亚钛催化电极材料，其特征在于，所述Ti/TiO2层由纳米金属钛层外侧磁控溅射纳米氧化钛层而成。5.一种纳米氧化亚钛催化电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将制备好的纳米氧化亚钛分散在水里，添加纳米分散剂PVP，通过细胞超声分散机，将团聚的纳米氧化亚钛利用PVP将其包覆，形成稳定的纳米氧化亚钛浆料；（2）将钛基金属材料，经喷砂后除去表面毛刺及油污，再经真空等离子辉光清洗，并经中频磁控溅射一层纳米金属钛层，再磁控溅射一层纳米氧化钛层，获得预处理的电极载体；（3）通过丝网印刷工艺将步骤（1）得到的纳米氧化亚钛浆料印制在步骤（2）中预处理的电极载体表面；（4）将步骤（3）中印好纳米氧化亚钛的电极，经110℃烘干1小时，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔启成，吴子豹，顾晓丽，王立章，施桃红，宋思杨，
申请(专利权)人：南通斐腾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：