一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法技术

本发明专利技术涉及一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，包括如下步骤：(1)将预定量的嘧啶滴入预定浓度的NaOH溶液中制备鉴定液；(2)待检测的聚酰胺膜上取适量的膜片样品放入上述鉴定液中；(3)混合均匀后在预定温度下加热预定时间；(4)取出鉴定液中的聚酰胺膜并观察膜片的变色情况，若膜片由白色变为黄色或黄褐色，则判定检测的聚酰胺膜被氧化，若无变色情况，则判定检测的聚酰胺膜未被氧化。采用本方法能够快速地对聚酰胺膜是否存在损伤进行判定，一般情况下(不含溴)可准确判断出聚酰胺分子链上是否含有氯元素，进而确定反渗透膜是否被余氯氧化，此方法具有成本低、操作简单、结果快速准确等优点。优点。优点。

【技术实现步骤摘要】
一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法


[0001]本专利技术属于水处理
，具体涉及一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法。

技术介绍

[0002]聚酰胺膜应用作为反渗透膜和纳滤膜，反渗透膜技术是目前应用广泛的深度水处理技术，因其产水效率和离子截留率高的优点，在纯水制备、海水淡化、废水处理、中水回用、浓缩分离等领域得到广泛应用。膜在过滤水溶液中盐分的同时，水溶液中的氧化性物质(一般的工作环境是含有余氯)会破坏膜聚酰胺反渗透膜或纳滤膜的分离层，导致分离性能下降，系统在实际运行中出现膜元件产水量上升，脱盐率下降的现象，该现象为“膜元件氧化”。
[0003]目前来鉴定反渗透元件氧化主要以罗丹明作为染色剂，通过加压染色方式，然后解剖膜元件观察膜片表面染色剂的附着、透过情况来判断聚酰胺分离层是否被破坏，正常情况下反渗透膜元件能截留99％以上的罗丹明分子，染色剂不会附着且透过膜片，若染色剂附着、透过膜片则判断聚酰胺分离层被破坏，但此种方式检验过程繁琐，且不能确定是否是被余氯氧化。
[0004]综上所述，亟需提供一种检测方法简单、操作简便，能快速鉴定聚酰胺膜是否被氧化的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的的是提供一种检测方法简单、操作简便，能快速鉴定聚酰胺膜是否被氧化的方法。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现：一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，包括如下步骤：
[0007](1)将预定量的嘧啶滴入预定浓度的NaOH溶液中制备鉴定液；
[0008](2)待检测的聚酰胺膜上取适量的膜片样品放入上述鉴定液中；
[0009](3)混合均匀后在预定温度下加热预定时间；
[0010](4)取出鉴定液中的聚酰胺膜并观察膜片的变色情况，若膜片由白色变为黄色或黄褐色，则判定检测的聚酰胺膜被氧化，若无变色情况，则判定检测的聚酰胺膜未被氧化。
[0011]聚酰胺膜元件在系统运行中易与水溶液中活性氯反应，发生酰胺氮氯取代，余氯氧化聚酰胺膜片机理是氯元子取代聚酰胺氢键，破坏了聚酰胺分子链，影响其反渗透膜分离效果。氧化的聚酰胺膜的聚酰胺分子链上含有氯原子，在碱性条件下，用嘧啶与已发生氮氯取代的膜片反应，嘧啶5-位有吸电子基团，会使嘧啶环上其他位置更缺电子，从而更容易发生亲核取代，所以聚酰胺分子链上的氯原子容易取代生成卤代嘧啶，此反应过程为显色反应。通过该显色反应，发生氧化的聚酰胺膜由白色变成黄色或黄褐色，则可判断出聚酰胺分子链上存在氯原子，说明膜片被余氯氧化，而不含氯原子的聚酰胺膜片或表面含氯化钠的聚酰胺膜片则不会出现显色反应。
[0012]当然，需要说明的是膜片被溴氧化也会出现上述显色反应，但是也能证明聚酰胺膜被氧化，同样破坏了聚酰胺分子链，影响其反渗透膜分离效果，且一般反渗透膜和纳滤膜的工作环境下不含有溴，含有余氯最主要原因是自来水中的次氯酸钠的分解。
[0013]为了证明结果的准确性，减少误差，上述步骤可以重复三次，也可在膜元件的不同部位分别取三块膜片进行鉴定，已确认实验结果一致性。
[0014]采用本方法能够快速地对聚酰胺膜是否存在损伤进行判定，一般情况下(不含溴)可准确判断出聚酰胺分子链上是否含有氯元素，进而确定反渗透膜是否被余氯氧化，此方法具有成本低、操作简单、结果快速准确等优点。
[0015]进一步的技术方案是，所述步骤(2)中将待检测聚酰胺膜的膜元件进行解剖，取的膜片样品来自于待检测聚酰胺膜元件的进水端和/或产水端。如此操作，可以分析聚酰胺膜的膜元件不同部位被氧化的情况，氧化情况可根据其变黄的程度判断，越黄则表示被氧化的程度越厉害，同时在聚酰胺膜的膜元件的不同部位取样可提高实验结果的准确性。
[0016]进一步的技术方案是，将膜片样品放入上述鉴定液中进行检测之前还包括冲洗膜片样品表面至无明显污染物的步骤。如此，可尽可能的减少污染物对实验结果的影响。
[0017]进一步的技术方案是，采用RO水冲洗所述膜片样品。如此设置，避免采用自来水冲洗膜片造成自来水中的率对样品的干扰。
[0018]进一步的技术方案是，所述NaOH溶液的浓度为2～10mol/L。实验结果显示，NaOH溶液的浓度超过10mol/L后膜片会出现明显溶解的情况，低于2mol/L后的膜片变色效果不明显。
[0019]进一步的技术方案是，所述步骤(1)中加入NaOH溶液中的为质量浓度为98％的嘧啶水溶液。
[0020]进一步的技术方案是，所述步骤(2)中所述嘧啶水溶液与NaOH溶液的体积比为1:2。
[0021]进一步的技术方案是，所述NaOH溶液的浓度为7.5mol/L。实验表示，步骤(3)中采用5mol/L氢氧化钠溶液膜片仅有轻微变色，采用10mol/L氢氧化钠溶液膜片有较明显变色，但膜片会出现明显溶解的情况，浓度在7.5mol/L时，不仅显示效果好，对膜片损伤也较小，故确定为较合适氢氧化钠浓度。
[0022]进一步的技术方案是，所述步骤(3)的反应温度为40～70℃，反应时间为1～3min。实验证明，温度高有利于显色反应，在1ml 98％嘧啶溶液与2ml7.5mol/L氢氧化钠溶液中放入膜片水浴加热，但是在50℃下超过2min聚砜层剥离并开始明显溶解，在70℃下1min内聚砜层迅速溶解。
[0023]进一步的技术方案是，所述步骤(3)的反应温度为50℃，反应时间为2min。
附图说明
[0024]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0025]图1为聚酰胺膜与水溶液中活性氯的反应原理图；
[0026]图2为本专利技术鉴定聚酰胺膜被氧化的反应原理图；
[0027]图3为本专利技术中最优实施例和对比例1中的经实验鉴定后的膜片的红外光谱图，其
中a线为对比例膜片(聚酰胺膜+嘧啶)的红外光谱图，b线为最优实施例膜片(聚酰胺膜+嘧啶+次氯酸钠)的红外光谱图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
[0029]不同NaOH溶液下的实施例
[0030]将聚酰胺膜的膜元件在预定浓度的NaClO水溶液中运行过滤预定时间，确保其被氧化，鉴定聚酰胺膜被氧化的方法如下：
[0031](1)将1mL质量浓度为98％的嘧啶水溶液滴入2mL浓度的分别为0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、5mol/L、10mol/L NaOH溶液中制备鉴定液；
[0032](2)将待检测聚酰胺膜的膜元件进行解剖，取膜片样本，采用RO水冲洗膜片样品表面至无明显污染物，然后将清洗后的待检测的聚酰胺膜上取适量的膜片样品放入上述鉴定液中；
[0033](3)混合均匀后在50℃水浴锅中加热2min～5min；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将预定量的嘧啶滴入预定浓度的NaOH溶液中制备鉴定液；(2)待检测的聚酰胺膜上取适量的膜片样品放入上述鉴定液中；(3)混合均匀后在预定温度下加热预定时间；(4)取出鉴定液中的聚酰胺膜并观察膜片的变色情况，若膜片由白色变为黄色或黄褐色，则判定检测的聚酰胺膜被氧化，若无变色情况，则判定检测的聚酰胺膜未被氧化。2.根据权利要求1所述的鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，其特征在于，所述步骤(2)中将待检测聚酰胺膜的膜元件进行解剖，取的膜片样品来自于待检测聚酰胺膜元件的进水端和/或产水端。3.根据权利要求1所述的鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，其特征在于，将膜片样品放入上述鉴定液中进行检测之前还包括冲洗膜片样品表面至无明显污染物的步骤。4.根据权利要求3所述的鉴定聚酰胺膜被氧化的方法，其特征在于，采用R...

【专利技术属性】
技术研发人员：金婷，石楚道，
申请(专利权)人：湖南沁森高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：