一种草铵膦清洁生产工艺和方法技术

一种草铵膦清洁生产工艺和方法，特别是一种草铵膦铵盐反应液的纯化精制（包括脱盐、脱色、浓缩等）方法，采用电渗析脱盐、超滤脱色、活性炭脱色、蒸发浓缩结晶、纳滤浓缩、NOC高级氧化、蒸发结晶分盐以及反渗透浓缩等组合工艺。草铵膦铵盐反应液无须稀释处理，直接进入电渗析脱盐，脱盐液再用超滤脱色和活性炭脱色，适用于各种草铵膦氨解反应液的脱盐脱色处理。与现有工艺相比，具有工艺流程短，设备材质要求低，投资省，运行费用低，节能节水，占地面积小，控制点少，操作简单，便于实现自动化控制，同时，还具有产品回收率高，产品质量稳定可靠等优点。优点。优点。

【技术实现步骤摘要】
一种草铵膦清洁生产工艺和方法


[0001]本专利技术涉及农药生产
，特别是提供了一种草铵膦清洁生产工艺和方法。

技术介绍

[0002]草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂。由于其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的最优秀的农药品种。
[0003]草铵膦最早在上世纪80年代由赫斯特公司（后属于拜耳公司）首先开发成功，此后逐渐出现了各种不同的合成工艺路线。有关草铵膦合成方法，国内外专利文献报道非常多，主要有以下几种：1.高压催化合成法，2.阿布佐夫合成法，3.低温定向合成法，4.斯垂克-泽林斯基法，5.盖布瑞尔-丙二酸二乙酯合成法，6.Neber重排法，7.手性合成法等。以上各种合成路线，工艺成本、反应条件、步骤的复杂程度各不相同，以赫斯特（拜耳）工艺占优。
[0004]赫斯特（拜耳）工艺经数次优化，其合成路线为：甲基二氯化膦
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MPE（甲基亚膦酸单正丁酯），再与2-乙酰氧基-3-丁烯（ACA）自由基加成
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草铵膦清洁生产工艺和方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，草铵膦反应原液进行电渗析脱盐处理，得到脱盐液和浓盐溶液；第二步，脱盐液依次进行超滤脱色和活性炭脱色处理，得到脱色液和UF浓缩液，其中UF浓缩液用于配制低品质制剂产品；第三步，脱色液进行蒸发浓缩和结晶，得到高品质草铵膦结晶固体产品和冷凝水；第四步，浓盐溶液进行纳滤浓缩，得到NF浓缩液和NF渗透液，其中NF浓缩液套用至草铵膦反应原液中，继续进行电渗析脱盐处理；第五步，NF渗透液进行NOC高级氧化，得到净化盐溶液；第六步，净化盐溶液进行蒸发结晶分盐，得到副产品（氯化铵、氯化钠等）和冷凝水；第七步，第三步和第六步得到的冷凝水合并后，进行反渗透浓缩处理，得到RO产水和RO浓水，其中，RO产水循环套用，RO浓水去污水处理系统进行进一步处理；作为优化，第一步电渗析脱盐处理和第二步超滤脱色处理两个步骤可以互相调换位置，即先进行超滤脱色处理，再进行电渗析脱盐处理，其它步骤不变。2.根据权利要求1所述的一种草铵膦清洁生产工艺和方法，其特征在于，其中电渗析脱盐采用两级或两级以上的逆流电渗析脱盐工艺，电渗析脱盐时，保持草铵膦料液PH在5.3~6.5范围之间。3.根据权利要求2所述的电渗析脱盐工艺，其特征在于，采用两级逆流电渗析脱盐工艺时，控制一级脱盐溶液含盐量为1~26wt%，控制二级电渗透脱盐溶液含盐量为0.05~3wt%；采用三级逆流电渗析脱盐工艺时，控制一级脱盐溶液含盐量为3~26wt%，控制二级脱盐室溶液含盐量为1~8wt%；控制第三级电渗透脱盐溶液含盐量为0.05~3wt%。4.根据权利要求2所述的电渗析脱盐工艺，其特征在于，待脱盐的料液在进行电渗析脱盐之前，调节溶液PH到5.5~6.3之间。5.根据权利要求2所述的电渗析脱盐工艺，其特征在于，采用均相或非均相离子交换膜，系统进水压力0.05~1.0MPa，电渗析操作电压DC12~300V，电流3~100A...

【专利技术属性】
技术研发人员：李君占，
申请(专利权)人：北京鑫佰利科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：