高牛磺酸的生产系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种高牛磺酸的生产系统，包括乙酸硫醇酯反应釜，乙酸硫醇酯反应釜入料口通过管道与2

【技术实现步骤摘要】
高牛磺酸的生产系统


[0001]本技术涉及化学合成
，涉及高牛磺酸的生产系统。

技术介绍

[0002]高牛磺酸是从舌状蜈蚣藻分离得到的氨基磺酸，命名为 3-氨基-1-丙磺酸，是在碳链上多一个碳的牛磺酸衍生物。因为对治疗Alzheimer症和出血性中风等疾病有一定疗效而引起人们更多的重视。由于其潜在的药用价值，人们在不断地研究新的合成方法。以下是目前报道的高牛磺酸的合成方法。3-氨基-1-丙磺酸的合成方法还比较少，CN03117659.3制备3-氨基丙磺酸的方法公开了：先向原料3-氨基丙醇中通入氯化氢气体至停止吸收后，加入乙醇稀释后冷却析晶，得到中间体化合物，再将分离后的该中间体化合物配制成水溶液，与碱金属的亚硫酸盐类的水溶液在回流下进行磺化反应，反应完毕，用盐酸进行酸化处理并趁热过滤后，冷却析晶，得到所说的3-氨基丙磺酸产物。但是其反应试剂昂贵，成本较高。原料不容易制备，对取代基的位置及种类有很大的局限性。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本技术提供一种高牛磺酸的生产系统，采用2-丁烯酰胺，通过和硫代乙酸发生加成反应，再通过四氢铝锂还原得氨基硫醇化合物，过氧化氢氧化得到高牛磺酸，原料经济易得，降低了高牛磺酸的生产成本。
[0004]本技术的方案是：
[0005]一种高牛磺酸的生产系统，包括乙酸硫醇酯反应釜，乙酸硫醇酯反应釜入料口通过管道与2-丁烯酰胺储罐、二氯甲烷储罐和三乙胺储罐分别连通，硫醇酯反应釜上方依次设有第一散热器和第一冷凝器，第一冷凝器出料口通过管道与硫醇酯反应釜连通构成回流管道，硫醇酯反应釜底部排料口通过管道与色谱分离器、乙酸硫醇酯稀释罐依次连通，乙酸硫醇酯稀释罐出料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐连通，氨基丙硫醇反应罐入料口通过管道与氢化铝锂储罐连通，所述氨基丙硫醇反应罐顶部上方依次设有第二散热器、第二冷凝器，第二冷凝器底部排料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐连通，氨基丙硫醇反应罐底部出料口通过管道与过滤机连通，过滤机的滤液出料口通过管道与萃取罐、过氧甲酸氧化罐和重结晶罐依次连通。
[0006]优选地，所述硫醇酯反应釜底部设有氮气进入管。
[0007]优选地，所述氨基丙硫醇反应罐、氢化铝锂储罐和过氧甲酸氧化罐表面设有夹层，夹层分别通过管道与冷却介质发生器连接。
[0008]优选地，所述第一冷凝器出料口还通过管道与冷凝液回收罐连通。
[0009]优选地，所述乙酸硫醇酯稀释罐设有四氢呋喃加入管。
[0010]优选地，所述萃取罐设置的二氯甲烷输入管与二氯甲烷储罐连通。
[0011]优选地，所述过氧甲酸氧化罐设有甲酸输入管和过氧化氢输入管。
[0012]优选地，所述重结晶罐设有乙醇输入管。
[0013]优选地，夹层分别通过管道与介质冷却器和介质加热器连通。
[0014]本技术有益效果：
[0015]1、本技术通过采用2-丁烯酰胺，通过和硫代乙酸发生加成反应，得相应的乙酸氨甲酰基烷基硫醇酯中间体，再通过四氢铝锂还原得氨基硫醇化合物，最后经甲酸、过氧化氢氧化得到高牛磺酸，原料经济易得，降低了高牛磺酸的生产成本。
[0016]2、硫醇酯反应釜底部设有氮气进入管，氨基丙硫醇反应罐、氢化铝锂储罐和过氧甲酸氧化罐表面设有夹层，夹层分别通过管道与冷却介质发生器连接，防止反应中产生副产物，提高产品收率。
[0017]3、第一冷凝器出料口还通过管道与冷凝液回收罐，充分回流。所述乙酸硫醇酯稀释罐设有四氢呋喃加入管，用于稀释乙酸硫醇酯。
附图说明
[0018]图1本技术装置示意图；
[0019]其中：乙酸硫醇酯反应釜1，2-丁烯酰胺储罐3，二氯甲烷储罐4，三乙胺储罐5，氮气进入管6，第一散热器7，第一冷凝器8，色谱分离器9，乙酸硫醇酯稀释罐10，氨基丙硫醇反应罐11，氢化铝锂储罐12，第二散热器13，第二冷凝器14，过滤机15，萃取罐16，过氧甲酸氧化罐17，重结晶罐18，冷却介质发生器19，冷凝液回收罐20。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例来进一步说明本技术，但本技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0021]实施例1
[0022]一种高牛磺酸的生产系统，包括乙酸硫醇酯反应釜1，乙酸硫醇酯反应釜1入料口通过管道与2-丁烯酰胺储罐3、二氯甲烷储罐4和三乙胺储罐5分别连通，硫醇酯反应釜1上方依次设有第一散热器7和第一冷凝器8，第一冷凝器8出料口通过管道与硫醇酯反应釜1连通构成回流管道，硫醇酯反应釜1底部排料口通过管道与色谱分离器9、乙酸硫醇酯稀释罐10依次连通，乙酸硫醇酯稀释罐10出料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐11连通，氨基丙硫醇反应罐11入料口通过管道与氢化铝锂储罐12连通，所述氨基丙硫醇反应罐11顶部上方依次设有第二散热器13、第二冷凝器14，第二冷凝器14底部排料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐11连通，氨基丙硫醇反应罐11底部出料口通过管道与过滤机15连通，过滤机15的滤液出料口通过管道与萃取罐16、过氧甲酸氧化罐17和重结晶罐18依次连通。
[0023]优选地，所述硫醇酯反应釜1底部设有氮气进入管6。
[0024]优选地，所述氨基丙硫醇反应罐11、氢化铝锂储罐12和过氧甲酸氧化罐17表面设有夹层，夹层分别通过管道与冷却介质发生器19连接。
[0025]优选地，所述第一冷凝器8出料口还通过管道与冷凝液回收罐20连通。
[0026]优选地，所述乙酸硫醇酯稀释罐10设有四氢呋喃加入管。
[0027]优选地，所述萃取罐16设置的二氯甲烷输入管与二氯甲烷储罐4连通。
[0028]优选地，所述过氧甲酸氧化罐17设有甲酸输入管和过氧化氢输入管。
[0029]优选地，所述重结晶罐18设有乙醇输入管。
[0030]本技术使用时：冷却介质发生器19产生的介质为冰水，温度为0℃，
[0031]乙酸硫醇酯反应釜1中，夹层中通入冷却介质，依次从二氯甲烷储罐4、2-丁烯酰胺储罐3、三乙胺储罐5中输入2-丁烯酰胺、CH2Cl2、无水三乙胺进入到乙酸硫醇酯反应釜1中，乙酸硫醇酯反应釜1中通入氮气保护，加热回流，滴加硫代乙酸，回流15-25小时，2-丁烯酰胺与二氯甲烷的固液比为0.85：15（g/ mL），2-丁烯酰胺与硫代乙酸的摩尔比为0.85：0.95。冷却至室温，反应产物进入到色谱分离器9进行分离，得到中间体乙酸硫醇酯。乙酸硫醇酯进入到乙酸硫醇酯稀释罐10中用四氢呋喃进行稀释后，进入氨基丙硫醇反应罐11中进行反应，冰水浴下将氢化铝锂储罐12的氢化铝锂加入至无水四氢呋喃中后再加入氨基丙硫醇反应罐11，加热回流15-20h，氢化铝锂与四氢呋喃的固液比为1.53：30（g/ m L），氨基丙硫醇氢化铝锂的摩尔比为1：10。恢复室温后在冰水浴下用水淬灭，加入水搅拌 12 h，。进入到过滤机15过滤，滤液进入萃取罐16用二氯甲烷萃取五次，除去溶剂后得到氨基丙硫醇。过氧甲酸氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高牛磺酸的生产系统，包括乙酸硫醇酯反应釜（1），其特征在于：乙酸硫醇酯反应釜（1）入料口通过管道与2-丁烯酰胺储罐（3）、二氯甲烷储罐（4）和三乙胺储罐（5）分别连通，硫醇酯反应釜（1）上方依次设有第一散热器（7）和第一冷凝器（8），第一冷凝器（8）出料口通过管道与硫醇酯反应釜（1）连通构成回流管道，硫醇酯反应釜（1）底部排料口通过管道与色谱分离器（9）、乙酸硫醇酯稀释罐（10）依次连通，乙酸硫醇酯稀释罐（10）出料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐（11）连通，氨基丙硫醇反应罐（11）入料口通过管道与氢化铝锂储罐（12）连通，所述氨基丙硫醇反应罐（11）顶部上方依次设有第二散热器（13）、第二冷凝器（14），第二冷凝器（14）底部排料口通过管道与氨基丙硫醇反应罐（11）连通，氨基丙硫醇反应罐（11）底部出料口通过管道与过滤机（15）连通，过滤机（15）的滤液出料口通过管道与萃取罐（16）、过氧甲酸氧化罐（17）和重结晶罐（18）依次连通。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：章华，曹燕来，雷绍青，陈绍彦，张亚超，
申请(专利权)人：湖北广辰药业有限公司，
类型：新型
国别省市：