一种铂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种由铂电极经可控溶解制备三维结构铂复合材料的方法。采用金属氯化物为原料；以氯化胆碱/乙二醇低共熔溶剂为电解液；将碳颗粒加入到低共熔溶剂中并在50～70℃下恒温搅拌形成含有弥散碳固体颗粒的电解质；采用铂片作为对电极、泡沫镍或者铜片作为工作电极、非水

【技术实现步骤摘要】
一种铂复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电解水制氢
，尤其涉及一种析氢电极材料的制备工艺，特别涉及一种含铂复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的发展，化石燃料日益枯竭和诸多环境问题迫使人们寻求新型的清洁能源。氢能具有能量密度高、燃烧产物无污染、可再生等优点，被公认为绿色能源载体，是未来最具有开发潜力的能源之一。大力开发以氢能为代表的清洁、高效、安全的新能源已成为现今全球持续发展的趋势，具有非常重要的意义。而开发生产氢气的技术是实施氢能技术普遍化首要解决的难题。目前，已开发的制氢方法主要包括化石燃料制氢、生物能源制氢、热分解水制氢、太阳能光解水制氢以及电解水制氢。传统的制氢方法主要是通过不可再生能源的消耗来大规模产氢。因此，探索产氢技术对于我国经济的可持续发展具有十分重要的研究意义。
[0003]当前，水电解制氢能够将可再生能源(太阳能、风能、潮汐能等)所转换的电能来制氢是可持续制氢的最有前景的方法之一。电解水制氢具有工业化成熟、无污染以及生产的氢气纯度高等优点，但是电解水的能耗仍然太高。因此，研发具有低过电位及高催化活性的阴极材料是降低其能耗的关键。电解制氢所用到的电极主要是含铂催化剂，铂族金属(如Pt和Pd)基催化剂具有过电位低、塔菲尔斜率低、交换电流密度高、析氢反应稳定性好等优点。然而，昂贵的成本和地球储量少限制了贵金属基催化剂的商业应用。近年来，研究学者们致力于通过降低铂的用量来提高铂的使用效率或者找寻替代贵金属的储量丰富的析氢材料来降低成本。镍以及镍基电极材料由于储量丰富、成本低廉、具有相对较高的析氢催化活性、在工业碱性制氢的强碱性溶液中具有高的稳定性和强耐蚀性等优点，从而被广泛应用于析氢阴极材料来降低析氢反应过程中的过电位，提高效率，是取代贵金属基材料的理想材料之一。
[0004]电沉积制备电极材料由于其操作简便、工艺简单，且获得的材料直接可以作为电解水制氢过程的电极，不需要粘接剂和导电剂，有效地提高了电极的稳定性。而对于其中一种特殊的电沉积技术—复合电沉积技术，传统的水溶液电解液在制备的过程中会产生第二相固体颗粒沉降的现象，导致了电极材料制备的不均匀、产生裂纹等，会影响析氢电极材料的性能。

技术实现思路

[0005]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是通过添加活性炭颗粒来促进铂电极的溶解，达到低成本地制备含铂复合材料，降低铂用量。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种由铂电极经可控溶解制备铂复合材料的方法，具有以下步骤：
[0007]步骤一、低共熔溶剂的配制：将氯化胆碱、乙二醇混合，恒温搅拌直至形成均匀的
低共熔溶剂；
[0008]步骤二、电解质溶液的配制：将金属氯化物加入到步骤一所配制的所述低共熔溶剂恒温搅拌，加入第二相固体颗粒，超声分散并恒温混合搅拌，得到悬浊的电解质溶液；
[0009]步骤三、电解池准备：所述电解池包括电解槽和三电极体系，所述三电极体系包括对电极、工作电极、参比电极；
[0010]步骤四、铂复合材料的合成：将步骤二所制得的所述电解质溶液加入到步骤三的所述电解池中，并置于控温磁力搅拌电热套中进行控温保持在60～80℃，采用电化学工作站对所述电解池体系施加电势，控制复合电沉积时间为60～120min，转速为400～1000rpm；
[0011]步骤五、清洗烘干：将经过步骤四复合电沉积制备所得的复合材料从所述电解槽中取出，用去离子水进行多次清洗，再用无水乙醇多次洗净，最后进行烘干。
[0012]进一步地，步骤一中的所述氯化胆碱与所述乙二醇的摩尔比为1:2。
[0013]进一步地，步骤二中的所述金属氯化物为氯化镍、氯化铜、氯化锌、氯化钴中的一种或两种以上的混合物。
[0014]进一步地，步骤二中的所述第二相固体颗粒为微米级活性炭颗粒或纳米碳或碳纳米管或氧化石墨烯。
[0015]进一步地，步骤二中的所述金属氯化物总添加量为0.2～0.6M。
[0016]进一步地，步骤二中的所述第二相固体颗粒总添加量为0.2～0.7g。
[0017]进一步地，步骤三中的所述对电极为铂片电极。
[0018]进一步地，步骤三中的所述工作电极为经酸性活化除油后的三维多孔结构的泡沫镍或碳布或碳纤维或铜片。
[0019]进一步地，步骤三中的所述参比电极为非水-银电极。
[0020]进一步地，步骤四中的所述电势为
–
0.6～
–
0.7V。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有显著的优势：
[0022]1、本专利技术采用的低共熔溶剂，具有较宽的电化学窗口，以及具有较高的黏度，能够使第二相固体颗粒更好地分散在电解液中，保证均匀复合材料的形成。此外，该溶剂无毒，具有可降解性且可循环利用，使用该溶剂通过电化学方法直接制备铂复合电极材料是一种绿色环保可控合成新工艺；
[0023]2、本专利技术引入第二相固体颗粒可以提高电极材料的多样性，增大电极材料的活性表面积，进而提高其析氢催化活性；
[0024]3、本专利技术在加入碳颗粒的同时，采用铂片作为对电极，直接通过铂片电极的溶解-沉积合成铂复合电极材料，能够引入活性元素即铂元素来进一步提高复合材料的析氢催化活性，并有效保证整个体系中铂的稳定来源；
[0025]4、本专利技术的方法可有效降低复合材料中铂的用量，从而有效降低成本；
[0026]5、本专利技术的制备技术相比于其他制备铂复合材料的工艺更为简单，极大地缩短了工艺过程，过程可控，效率高，极大地降低了成本。
[0027]以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。
附图说明
[0028]图1是本专利技术采用的复合电沉积制备含铂复合材料方法的工艺流程图；
[0029]图2是本专利技术采用的电解液和制备得到的铂复合材料的实物图；
[0030]图3是本专利技术采用的用于制备铂复合材料的电解池装置示意图；
[0031]图4是本专利技术实施例一制备得到的Ni-Pt-AC复合材料的微观形貌(SEM)图；
[0032]图5是本专利技术实施例一制备得到的Ni-Pt-AC复合材料的面扫能谱图；
[0033]图6是本专利技术实施例二制备得到的Ni-Pt-AC复合材料的微观形貌(SEM)图；
[0034]图7是本专利技术实施例二制备得到的Ni-Pt-AC复合材料的面扫能谱图；
[0035]图8是本专利技术实施例三制备得到的Ni-Co-Pt-AC复合材料的微观形貌(SEM)图和元素分布图；
[0036]图9是本专利技术实施例三制备Ni-Co-Pt-AC复合材料的面扫能谱图；
[0037]图10是本专利技术实施例三制备Ni-Co-Pt-AC复合材料的X射线光电子能谱(XPS)总谱图；
[0038]图11是本专利技术实施例四制备Ni-Co-Pt-50C复合材料的微观形貌(SEM)图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、低共熔溶剂的配制：将氯化胆碱、乙二醇混合，恒温搅拌直至形成均匀的低共熔溶剂；步骤二、电解质溶液的配制：将金属氯化物加入到步骤一所配制的所述低共熔溶剂恒温搅拌，加入第二相固体颗粒，超声分散并恒温混合搅拌，得到悬浊的电解质溶液；步骤三、电解池准备：所述电解池包括电解槽和三电极体系，所述三电极体系包括对电极、工作电极、参比电极；步骤四、铂复合材料的合成：将步骤二所制得的所述电解质溶液加入到步骤三的所述电解池中，并置于控温磁力搅拌电热套中进行控温保持在60～80℃，采用电化学工作站对所述电解池体系施加电势，控制复合电沉积时间为60～240min，转速为400～1000rpm；步骤五、清洗烘干：将经过步骤四复合电沉积制备所得的复合材料从所述电解槽中取出，用去离子水进行多次清洗，再用无水乙醇多次洗净，最后进行烘干。2.如权利要求1所述的铂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的所述氯化胆碱与所述乙二醇的摩尔比为1:2。3.如权利要求1所述的铂复合材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪淑娟，邹星礼，卢明辉，李想，庞忠亚，唐蔚，熊晓璐，李光石，鲁雄刚，周忠福，许茜，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：