气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液，A、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液；B、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液；所述内标溶液为十九烷的DMF溶液；二氯物对照品的纯度为Purtiy；2）气相色谱分析，通过气相色谱仪分别对样品溶液、标准溶液进行色谱分析，分别得到样品溶液、标准溶液的色谱图；并由色谱图得出；3）计算RF为校正因子，Wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。量。

【技术实现步骤摘要】
气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法。

技术介绍

[0002]甲磺草胺为作物用低毒、低残留除草剂，对农田、水体、作物伤害较小。甲磺草胺二氯物是合成甲磺草胺原药的关键中间体，其含量及质量直接影响最终产品的质量，其含量结果对投料量的精准控制具有很大的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法。
[0004]本专利技术的技术方案：一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液A、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液。
[0005]B、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液。
[0006]所述内标溶液为十九烷的DMF溶液；二氯物对照品的纯度为Purtiy。
[0007]2）气相色谱分析通过气相色谱仪分别对样品溶液、标准溶液进行色谱分析，分别得到样品溶液、标准溶液的色谱图；并由色谱图得出。
[0008]标准溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为C
标准
，二氯物的峰面积为A
标准
。
[0009]样品溶液中：内标物的浓度为C
内标
，内标物的峰面积为A
内标
，二氯物的浓度为C
标准
，二氯物的峰面积为A
标准
。
[0010]3）计算计算公式如下：RF为校正因子，Wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。
[0011]一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液
A、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液1。
[0012]B、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液2。
[0013]C、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液3。
[0014]D、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液。
[0015]所述内标溶液为2.0g/1000ml的十九烷的DMF溶液作为内标溶液；二氯物对照品的纯度为Purtiy；所有标准溶液1、2、3的中二氯物对照品的量呈线性。
[0016]2）通过气相色谱仪分别对所有标准溶液分别进行气相色谱分析，并分别分别得到样品溶液、标准溶液1、2、3的色谱图；并由色谱图得出。
[0017]标准溶液1中：内标物的浓度为c
内标1
，内标物的峰面积为a
内标1
，二氯物的浓度为C
标准1
，二氯物的峰面积为A
标准1
。
[0018]标准溶液2中：内标物的浓度为c
内标2
，内标物的峰面积为a
内标2
，二氯物的浓度为C
标准2
，二氯物的峰面积为A
标准2
。
[0019]标准溶液3中：内标物的浓度为c
内标3
，内标物的峰面积为a
内标3
，二氯物的浓度为C
标准3
，二氯物的峰面积为A
标准3
。
[0020]样品溶液中：内标物的浓度为C
内标
，内标物的峰面积为A
内标
，二氯物的浓度为C
标准
，二氯物的峰面积为A
标准
。
[0021]3）计算计算公式如下：RF1、RF2、RF3为校正因子，Wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。
[0022]所述气相色谱仪的参数设定如下,色谱柱：Agilent DB-1 30m
×
0.53mm，1.5μm的色谱柱。
[0023]进样口温度：250℃。
[0024]柱温：初始温度150℃，保持3min，再以12℃/min的升温速率升至270℃，保持4min。
[0025]检测器温度：300℃。
[0026]进样量：2.0μl。
[0027]分流比：10：1。
[0028]载气流速：10ml/min。
[0029]氢气流速：35ml/min。
[0030]空气流速：350ml/min。
[0031]尾吹流速：25ml/min。
[0032]运行时间：17min。
[0033]优选，所述色谱仪为Agilent 7890具自动进样器的气相色谱仪。
[0034]在实现本专利技术构思之处，我们做了相关试验：1）专属性试验，通过进样含有所有潜在杂质的供试品溶液作为专属性溶液，考察方法的专属性。通过专属性试验确定各潜在杂质在该测定条件下的相对保留时间、分离度，确保所关注的杂质能够被检测，确保空白溶液在甲磺草胺二氯物保留时间处无干扰。
[0035]结果：空白溶液中，二氯物峰保留时间处无干扰峰，内标物十六烷处无干扰；所有峰均与主峰分离，且分离度≥1.5。
[0036]二氯物出峰时间为6.6min；内标物出峰时间为3.2min；二氯物与相邻峰的分离度为12.1；内标物与相邻峰的分离度为9.8。
[0037]2）准确度试验：方法的准确度通过考察不同浓度的样品来实现的。考察的浓度包括工作标准浓度的50%、80%、100%、120%、150%。每个浓度重复3次，回收率达到98.5%以上，均符合100
±
10%；相对标准偏差达到0.4%以下，符合≤5%。
[0038]准确度由测量值/加入值
×
100%计算所得。
[0039]3）重复性试验：通过方法重复性和中间精密度两项来进行精密度试验。方法重复性通过重复配制同一批供试品6次，每次进样2针，计算每份溶液中二氯物的含量并考察结果的相对标准偏差,RSD为0.3%，不超过10%；中间精密度通过不同的分析人员、在不同的工作日、用不同的仪器来重复进行“方法重复性”验证，RSD为0.7%，不超过10%；并且方法重复性和中间精密度结果的相对偏差不超过10%，符合要求。
[0040]4）线性和范围试验方法的线性通过考察至少5个不同浓度溶液的线性来实现。以测得的峰面积对浓度作图，呈良好的线性，并同时确定测定的范围。
[0041]通过测试5个不同浓度的左旋肉碱溶液，获得浓度与峰面积的线性方程y=232854.8x-324.6，R2=0.9996，Y截距偏差为-0.28%，线性范围为50%（1mg/g）工作浓度到150%（3mg/g）工作浓度。
[0042]5）溶液稳定性试验配制专属性溶液进行溶液稳定性试验（至少48小时）。分别在0，3，6，12，24及48小时进样检测。X小时与0小时溶液中二氯物含量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液A、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液；B、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液；所述内标溶液为十九烷的DMF溶液；二氯物对照品的纯度为Purtiy；2）气相色谱分析通过气相色谱仪分别对样品溶液、标准溶液进行色谱分析，分别得到样品溶液、标准溶液的色谱图；并由色谱图得出，标准溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为C
标准
，二氯物的峰面积为A
标准
；样品溶液中：内标物的浓度为C
内标
，内标物的峰面积为A
内标
，二氯物的浓度为C
标准
，二氯物的峰面积为A
标准
；3）计算计算公式如下：RF为校正因子，Wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。2.一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液A、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液1；B、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液2；C、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液3；D、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液；所述内标溶液为2.0g/1000ml的十九烷的DMF溶液作为内标溶液；二氯物对照品的纯度为Purtiy；所有标准溶液1、2、3的中二氯物对照品的量呈线性2）通过气相色谱仪分别对所有标准溶液分别进行气相色谱分析，并分别分别得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁海宏，王琳，黄骏，林楠，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：