管式复合膜的限域空间相转化制备方法、外涂膜装置及内涂膜装置及复合膜制造方法及图纸

本发明专利技术属于管式复合膜制备技术领域，具体涉及一种管式复合膜的限域空间相转化制备方法、外涂膜装置及内涂膜装置及复合膜。该方法包括以下步骤：1)将多孔支撑管进行预处理；将膜聚合物溶解于极性非质子溶剂中，配成质量浓度为10～25wt％的溶液，静置脱泡，得到膜溶液；2)用压力将步骤1)得到的所述膜溶液浸涂在所述多孔支撑管的内表面或外表面，并将内表面或外表面的表面处理平整，然后将所述多孔支撑管置于凝固液中相转化成膜；3)将经过步骤2)成膜后得到的膜管浸没在去离子水中，去除残留溶剂，即得所述的管式复合膜。此方法可以应用于制备复合管式微滤膜或超滤膜。制备复合管式微滤膜或超滤膜。制备复合管式微滤膜或超滤膜。

【技术实现步骤摘要】
管式复合膜的限域空间相转化制备方法、外涂膜装置及内涂膜装置及复合膜


[0001]本专利技术属于管式复合膜制备
，具体涉及一种管式复合膜的限域空间相转化制备方法、外涂膜装置及内涂膜装置及复合膜。

技术介绍

[0002]管式膜由于流道大，可处理固含量较高的进料，在高速错流运行中膜的污堵程度较平板或中空纤维膜小，因而在高浓度污水处理领域，如垃圾渗滤液、焦化、制革、纺织废水、油田采出水的回注，乳化油的处理以及物料分离领域如饮料，果汁澄清浓缩，食品生物制药发酵液澄清、电泳漆等物质回收中的应用日益扩大。但是随着系统的运行，膜污堵仍然不可避免。管式膜在过滤时，随着时间的运行，膜表面形成的污染物越来越多造成膜通量下降。反洗(气反洗或水反洗)是最为常见的减缓膜污染的手段。不论是气反洗还是水洗，对膜的强度有较高的要求。比如，常见的由无纺布卷置而成的管式膜，由于强度差，分离层的结合力较弱而不适合反洗。有的管式膜是采用在支撑材料层上浇筑膜材料，这种膜支撑层和膜材料多为不同材料，黏附力不强，在运行中容易产生“脱皮”现象。也有管式膜采用特殊的烧结工艺将过滤膜材料与支撑层烧结在一起的，有很好的黏结力。也有管式膜将膜材料穿透至整个支撑层的底部，膜镶嵌入多孔支撑管而锚接起来，但是这样的工艺造成膜本征过滤阻力大，通量低。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种管式复合膜的限域空间相转化制备方法、外涂膜装置及内涂膜装置及复合膜。
[0004]本专利技术所提供的技术方案如下：
[0005]一种外涂膜装置，包括上下依次连通设置的第一储液罐和涂膜罐，所述第一储液罐上部连通有加压装置，所述涂膜罐下部的两侧罐壁上对应的设置有一对圆形开口，在一个所述的圆形开口处设置有环形的刮刀，所述刮刀固定在所述涂膜罐的罐壁上。
[0006]基于上述技术方案，可以用压力将膜溶液浸涂在多孔支撑管的外表面，并且可以将膜溶液渗透到支撑管的孔道内，所形成的复合膜的有效分离层厚度则为膜材料在支撑管孔道内的浸入深度和膜材料在支撑管外表面厚度的总和，如图3所示，在支撑管的外表面形成了外膜层，在支撑管靠近外膜层的区域形成了孔道中渗透有膜溶液的层状的复合区域，有效分离层厚度则为复合区域和外膜层的厚度之和。
[0007]本专利技术还提供了一种内涂膜装置，包括第二储液罐，所述第二储液罐的底部依次连通有水平设置的刚性的涂膜管和涂膜器，所述第二储液罐的上部连通有加压装置，所述涂膜管的另一端设置有涂膜器。
[0008]基于上述技术方案，可以用压力将步膜溶液浸涂在多孔支撑管的内表面，并且可以将膜溶液渗透到支撑管的孔道内，所形成的复合膜的有效分离层厚度则为膜材料在支撑
管孔道内的浸入深度和膜材料在支撑管外表面厚度的总和，如图4所示，在支撑管的内表面形成了内膜层，在支撑管靠近内膜层的区域形成了孔道中渗透有膜溶液的层状的复合区域，有效分离层厚度则为复合区域和内膜层的厚度之和。
[0009]具体的，所述涂膜器包括涂膜头，所述涂膜头为一端开口、一端封闭的圆柱形的腔体结构，所述涂膜头沿其周壁设置有若干流溢口，所述涂膜头的开口的一端与所述涂膜管螺纹连接，所述涂膜头与所述涂膜管同轴设置。所述涂膜头的外径小于多孔支撑管的内径。留出的孔隙可用于涂膜。
[0010]基于上述技术方案，可以通过涂膜头的外径与多孔支撑管的内径差的设置来实现涂膜的厚度。也还可通过涂膜压力的控制来实现调控膜的有效厚度。
[0011]具体的，所述涂膜器包括依次连通设置的涂膜头、刚性连接短管和限位管，所述涂膜头为一端开口、一端封闭的圆柱形的腔体结构，所述涂膜头沿其周壁设置有若干流溢口，所述涂膜头的开口的一端与所述刚性连接短管的一端螺纹连接，所述限位管为圆管结构，其一端与所述刚性连接短管的另一端螺纹连接，其另一端与所述刚性连接管螺纹连接，所述限位管的外径大于所述涂膜头的外径，所述涂膜头、所述刚性连接短管、所述限位管和所述涂膜管同轴设置。所述涂膜头的外径小于多孔支撑管的内径。所述限位管的外径小于或等于多孔支撑管的内径，可用于限位。
[0012]基于上述技术方案，可以通过涂膜头的外径与多孔支撑管的内径差的设置来实现涂膜的厚度。并且，通过限位管对涂膜头进行限位，使其保持位于中心位置。
[0013]进一步的，所述限位管的外壁光滑。
[0014]基于上述技术方案，可以减少限位管与多孔支撑管内壁的摩擦。
[0015]本专利技术还提供了一种管式复合膜的限域空间相转化制备方法，包括以下步骤：
[0016]1)将多孔支撑管进行预处理；将膜聚合物溶解于极性非质子溶剂中，配成质量浓度为10～25wt％的溶液，静置脱泡，得到膜溶液；
[0017]2)用压力将步骤1)得到的所述膜溶液浸涂在所述多孔支撑管的内表面或外表面，并将内表面或外表面的表面处理平整，然后将所述多孔支撑管置于凝固液中相转化成膜；
[0018]3)将经过步骤2)成膜后得到的膜管浸没在去离子水中，去除残留溶剂，即得所述的管式复合膜。
[0019]基于上述技术方案，由于成膜材料浸渍在支撑的孔内，相转化成膜后与支撑材料形成了镶嵌式的互通网状结构，结合力强，可以反冲洗。得到的管式复合膜中分离层与支撑层镶嵌在一起，结合力强，分离层厚度可控，可高强度高频次反洗。此方法可以应用于制备复合管式微滤膜/超滤膜，所制备的复合膜可以广泛应用于各类工业污水的处理以及纳滤或反渗透的前处理，方法工艺简单，适用范围广。
[0020]具体的，所述多孔支撑管为陶瓷管、超高分子量聚乙烯管或聚丙烯管。超高分子量聚乙烯的分子量为300w～800w。多孔支撑管可由烧结或者热熔挤出等现有技术得到。
[0021]具体的，所述多孔支撑管的外经为10mm～40mm；内径为5mm～32mm。
[0022]具体的，所述多孔支撑管的孔径为1～30μm。
[0023]具体的，步骤1)中，预处理的方式为：将多孔支撑管在硫酸水溶液中浸泡5h以上，然后用去离子水冲洗至中性，再在50℃以上烘干。
[0024]具体的，步骤1)中，所述的膜聚合物选自PVDF、PSF、PES、CA或PAN中的任意一种。
[0025]具体的，步骤1)中，所述的极性非质子溶剂选自N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
[0026]具体的，步骤1)中，所述的溶液还包括1～5wt％的添加剂和/或1～5wt％的非溶剂，所述添加剂选自PVP、PEG、LiCl、丙酮或THF中的任意一种，所述的非溶剂选自水、乙醇或丙醇中的任意一种。
[0027]具体的，步骤1)中，静置的时间为12h以上。
[0028]具体的，步骤2)中，多孔支撑管表面多余的不平整的膜液可以用刮刀除去。
[0029]具体的，步骤2)中，凝固液选自去离子水、水与醇的混合溶液或水与所述极性非质子溶剂的混合溶液。
[0030]具体的，步骤3)中，浸没的时间为12h以上。
[0031]具体的，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种外涂膜装置，其特征在于：包括上下依次连通设置的第一储液罐(1)和涂膜罐(2)，所述第一储液罐(1)上部连通有加压装置，所述涂膜罐(2)下部的两侧罐壁上对应的设置有一对圆形开口，在一个所述的圆形开口处设置有环形的刮刀(3)，所述刮刀(3)固定在所述涂膜罐(2)的罐壁上。2.一种内涂膜装置，其特征在于：包括第二储液罐(8)，所述第二储液罐(8)的底部依次连通有水平设置的刚性的涂膜管(7)和涂膜器，所述第二储液罐(8)的上部连通有加压装置，所述涂膜管(7)涂膜管(7)的另一端设置有涂膜器。3.根据权利要求2所述的内涂膜装置，其特征在于：所述涂膜器包括涂膜头(4)，所述涂膜头(4)为一端开口、一端封闭的圆柱形的腔体结构，所述涂膜头(4)沿其周壁设置有若干流溢口，所述涂膜头(4)的开口的一端与所述涂膜管(7)螺纹连接，所述涂膜头(4)与所述涂膜管(7)同轴设置。4.根据权利要求2所述的内涂膜装置，其特征在于：所述涂膜器包括依次连通设置的涂膜头(4)、刚性连接短管(5)和限位管(6)，所述涂膜头(4)为一端开口、一端封闭的圆柱形的腔体结构，所述涂膜头(4)沿其周壁设置有若干流溢口，所述涂膜头(4)的开口的一端与所述刚性连接短管(5)的一端螺纹连接，所述限位管(6)为圆管结构，其一端与所述刚性连接短管(5)的另一端螺纹连接，其另一端与所述刚性连接管螺纹连接，所述限位管(6)的外径大于所述涂膜头(4)的外径，所述涂膜头(4)、所述刚性连接短管(5)、所述限位管(6)和所述涂膜管(7)同轴设置。5.一种管式复合膜的限域空间相转化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将多孔支撑管进行预处理；将膜聚合物溶解于极性非质子溶剂中，配成质量浓度为10～25wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雁博，汪铁林，徐慢，王存文，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：