大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及从大戟脂中提取纯化活性四环三萜组合物技术领域，是一种大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法和应用，前者包含重量百分比为70%至90%的大戟脂活性四环三萜，大戟脂活性四环三萜包括大戟二烯醇和大戟醇，将大戟脂以乙醇溶液回流提取，并减压浓缩，得到浸膏，将浸膏以乙醇溶液溶解后，硅胶拌样，然后上硅胶柱吸附，收集洗脱液后，得到大戟脂活性四环三萜组合物。本发明专利技术具有成本低、无污染、适合工业化的特点，得到的大戟脂活性四环三萜组合物具有良好的抗炎镇痛作用，能减轻二甲苯致小鼠的耳廓肿胀度，提高热板法所致小鼠疼痛模型的痛瘀值，同时能延长醋酸所致的小鼠扭体潜伏期，显著减少小鼠扭体次数，可用于制备抗炎镇痛药物。痛药物。

【技术实现步骤摘要】
大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及从大戟脂中提取纯化活性四环三萜组合物
，是一种大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]大戟脂(euphorbium)为大戟科Euphorbiaceae植物多脂大戟Euphorbia resinifera Berger. 的树脂状分泌物，是维吾尔医常用药材，原产欧洲，非洲亦产，英国、原苏联等也有分布。本品最早注载于阿维森纳所著的《医典》之中，《英国准药典》（1949年版）、《苏联药典》（1959年版）也予收载。在植物茎的棱缘处，以快刀切伤皮部，收集流出的乳汁，干燥后储存于瓶内保存，即可供药用。大戟脂具有生干生热，清除异常黏液质，强筋健骨、醒脑除紧，散寒止痛，燥湿退肿，通利肠阻、除白内障等功效，主治湿寒性或黏液质性疾病，如瘫痪、昏迷、抽搐、颤动，坐骨神经痛，关节疼痛，肠梗阻、腹水、白内障等疾病，在驱白派甫云片、艾比派尔非云丸、买日合米派尔非云软膏等维吾尔药复方制剂中有着广泛的应用。
[0003]虽然早期国外尚有对大戟脂的研究报道，但到目前为止，国内外关于大戟脂的报道仍比较少，物质基础研究薄弱。近年来有关大戟脂的研究多集中在化学成分分离方面。根据已有文献，大戟脂中含有萜类、黄酮类、花色苷类、生物碱、鞣质类等化学成分，其中多为二萜和三萜类化合物，其中以大戟二烯醇和大戟醇为代表的四环三萜类化合物是其主要特征性活性成分。大戟二烯醇在大戟脂中含量较多，能显著抑制小鼠白血病P388及小鼠皮肤致癌作用，亦有降血压的作用及引产作用。课题组前期专利ZL201710119132.X报道了大戟二烯醇的制剂及其在治疗白内障上的应用。沈阳药科大学报道大戟脂抗肿瘤有效提取物及其组合物的制备方法和其在制备预防及治疗脑胶质瘤、乳腺癌、肺癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌、宫颈癌、肝癌等恶性肿瘤药物中的应用（201510082429.4）。报道了除此之外，大戟脂在药理作用上的相关研究较少。
[0004]目前尚无提取纯化大戟脂中活性四环三萜类成分的研究报道，因此大戟脂中活性四环三萜类成分的提取纯化工艺及药理作用有待进一步研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其能提供一种新型的天然植物活性成分大戟脂活性四环三萜组合物及其制备方法，并应用于制备治疗或预防关节疼痛和白内障的药物。
[0006]本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种大戟脂活性四环三萜组合物，包含重量百分比为70%至90%的大戟脂活性四环三萜，大戟脂活性四环三萜包括大戟二烯醇和大戟醇，其中，大戟二烯醇含量的重量百分比为35%至40%，大戟醇含量的重量百分比为15%至20%。
[0007]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述按照下述方法制备得到：第一步，将所需量的大戟科植物多脂大戟的树脂状分泌物以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液回流提取1次至3次，合并提取液后回收乙醇并减压浓缩，得到浸膏，其中，每1g大戟脂加入乙醇的体积为5 ml至20ml；第二步，将浸膏以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液溶解后，硅胶拌样，然后上硅胶柱吸附，先以石油醚洗脱2个至5个柱体积，再以3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱5个至7个柱体积，收集3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱液后，减压浓缩并真空干燥，得到大戟脂活性四环三萜组合物，其中，硅胶拌样时，硅胶重量为浸膏重量的1倍至2倍，硅胶柱内硅胶填料重量为浸膏重量的6倍至20倍。
[0008]上述第一步中，以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液提取，每次回流提取时间为0.5小时至3小时。
[0009]上述第二步中，硅胶采用100目至200目或200目至300目的孔径。
[0010]上述第二步中，用3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱，流速为0.5个至3个柱体积/小时。
[0011]本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种大戟脂活性四环三萜组合物的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量的大戟科植物多脂大戟的树脂状分泌物以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液回流提取1次至3次，合并提取液后回收乙醇并减压浓缩，得到浸膏，其中，每1g大戟脂加入乙醇的体积为5 ml至20ml；第二步，将浸膏以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液溶解后，硅胶拌样，然后上硅胶柱吸附，先以石油醚洗脱2个至5个柱体积，再以3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱5个至7个柱体积，收集3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱液后，减压浓缩并真空干燥，得到大戟脂活性四环三萜组合物，其中，硅胶拌样时，硅胶重量为浸膏重量的1倍至2倍，硅胶柱内硅胶填料重量为浸膏重量的6倍至20倍。
[0012]下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述第一步中，以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液回流提取，每次回流提取时间为0.5小时至3小时。
[0013]上述第二步中，硅胶采用100目至200目或200目至300目的孔径；或/和，第二步中，用3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱，流速为0.5个至3个柱体积/小时。
[0014]本专利技术的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种大戟脂活性四环三萜组合物在制备治疗或预防关节疼痛的药物中的应用。
[0015]本专利技术的技术方案之四是通过以下措施来实现的：一种大戟脂活性四环三萜组合物在制备治疗或预防白内障的药物中的应用。
[0016]本专利技术具有成本低、无污染、适合工业化的特点，所得到的大戟脂活性四环三萜组合物具有良好的抗炎镇痛作用，能明显减轻二甲苯致小鼠的耳廓肿胀度，提高热板法所致小鼠疼痛模型的痛瘀值，同时能延长醋酸所致的小鼠扭体潜伏期，显著减少小鼠扭体次数，可用于制备抗炎镇痛药物。
具体实施方式
[0017]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公
知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
[0018]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该大戟脂活性四环三萜组合物，包含重量百分比为70%至90%的大戟脂活性四环三萜，大戟脂活性四环三萜包括大戟二烯醇和大戟醇，其中，大戟二烯醇含量的重量百分比为35%至40%，大戟醇含量的重量百分比为15%至20%。
[0019]实施例2：该大戟脂活性四环三萜组合物，包含重量百分比为70%或90%的大戟脂活性四环三萜，大戟脂活性四环三萜包括大戟二烯醇和大戟醇，其中，大戟二烯醇含量的重量百分比为35%或40%，大戟醇含量的重量百分比为15%或20%。
[0020]实施例3：作为上述实施例的优化，按照下述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大戟脂活性四环三萜组合物，其特征在于包含重量百分比为70%至90%的大戟脂活性四环三萜，大戟脂活性四环三萜包括大戟二烯醇和大戟醇，其中，大戟二烯醇含量的重量百分比为35%至40%，大戟醇含量的重量百分比为15%至20%。2.根据权利要求1所述的大戟脂活性四环三萜组合物，其特征在于按照下述方法制备得到：第一步，将所需量的大戟科植物多脂大戟的树脂状分泌物以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液回流提取1次至3次，合并提取液后回收乙醇并减压浓缩，得到浸膏，其中，每1g大戟脂加入乙醇的体积为5 ml至20ml；第二步，将浸膏以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液溶解后，硅胶拌样，然后上硅胶柱吸附，先以石油醚洗脱2个至5个柱体积，再以3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱5个至7个柱体积，收集3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱液后，减压浓缩并真空干燥，得到大戟脂活性四环三萜组合物，其中，硅胶拌样时，硅胶重量为浸膏重量的1倍至2倍，硅胶柱内硅胶填料重量为浸膏重量的6倍至20倍。3.根据权利要求1或2所述的大戟脂活性四环三萜组合物，其特征在于第一步中，以体积百分比为75%到95%的乙醇溶液回流提取1次至3次,每次回流提取时间为0.5小时至3小时。4.根据权利要求1或2或3所述的大戟脂活性四环三萜组合物，其特征在于第二步中，硅胶采用100目至200目或200目至300目的孔径。5.根据权利要求1或2或3或4所述的大戟脂活性四环三萜组合物，其特征在于第二步中，用3%到6%的乙酸乙酯-石油醚溶液洗脱，流速为0.5个...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾政一，赵军，李晨阳，徐芳，胡旭，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区药物研究所，
类型：发明
国别省市：