本发明专利技术公开了一种固相微萃取双重控温装置，包含内腔体、卡口、外腔体、侧开口；所述卡口位于内腔体的上方并与内腔体相连通，所述内腔体的外侧被外腔体所包围并与外腔体形成密封式连接，所述侧开口位于外腔体的上方边缘处并与外腔体相连通。本发明专利技术的固相微萃取双重控温装置有效的保证了在固相微萃取实验预处理过程中，液体样品萃取温度和结果稳定。液体样品萃取温度和结果稳定。液体样品萃取温度和结果稳定。
【技术实现步骤摘要】
一种固相微萃取双重控温装置及方法
[0001]本专利技术属于萃取
，具体涉及固相微萃取
技术介绍
[0002]在采用气相色谱质谱联用技术对复杂体系样品中的低浓度挥发性或半挥发性样品组分进行分析时，通常需要先使用固相微萃取方法对样品进行萃取处理。而在对液体类型的样品进行固相微萃取时，往往需要对液体样品进行加热处理，以增加样品中的挥发性或半挥发性样品组分的挥发性，从而提高其检测灵敏度。
[0003]目前，对液体样品的加热处理，以水浴锅加热方法为主，由于该方法采用敞开式设计，导致使用该方法加热达到预设温度时的重复性不好，从而致使在采用该方法对液体样品进行固相微萃取预处理时的水浴萃取温度不稳定，最终引起萃取结果稳定性和可重复性差。
技术实现思路
[0004]本专利技术主要解决的技术问题是提高固相微萃取液体样品时的结果稳定性和可重复性。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种固相微萃取双重控温装置，包含内腔体、卡口、外腔体、侧开口；所述卡口位于内腔体的上方并与内腔体相连通；所述内腔体的外侧被外腔体所包围并与外腔体形成密封式连接；所述侧开口位于外腔体的上方边缘处并与外腔体相连通。
[0006]进一步的，所述装置，还包括固相微萃取瓶，所述固相微萃取瓶穿过卡口位于内腔体内。
[0007]更进一步地，固相微萃取瓶上方设有配套的瓶盖，瓶盖用于封盖固相微萃取瓶的瓶口处。
[0008]进一步的，所述装置，还包括还包括温度计，所述温度计(6)穿过侧开口位于外腔体内。
[0009]进一步的，所述装置，所包含的侧开口设有密封塞，所述密封塞位于侧开口内。
[0010]一种固相微萃取双重水浴加热控温方法，包括以下步骤：
[0011]a.分别向内腔体和外腔体注入适量液体；
[0012]b.将载有待测样品的固相萃取瓶的底部通过卡口浸入到内腔体的液面以下；
[0013]c.加热至预设温度；
[0014]d.内腔体和外腔体的液体温度平衡后，再进行萃取操作；
[0015]进一步的，所述的加热至预设温度通过内腔体中的温度计监控装置的液浴温度。
[0016]本专利技术的装置，内层液浴加热样品，外层液浴保护里层液浴温度的稳定，有效的保证了在固相微萃取过程中，液体样品萃取温度及结果稳定。
附图说明
[0017]图1为固相微萃取双重控温装置立体图。
[0018]图2为本专利技术对样品液浴加热时的装置立体图。
[0019]图3为工业污水样品SPME-GCMS总离子流图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例，用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0021]本专利技术中使用了诸如“上”、“边缘”等方位词，需要说明的是，这些方位词的使用仅是为了便于描述所指的部分之间的相对位置关系，而不是指示或暗示所指的部分必须具有特定的方位，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0022]本实施例所提供的一种固相微萃取双重控温装置，其能够有效的保证在固相微萃取过程中，液体样品萃取温度及结果稳定。
[0023]如图1所示，为本实施例中的固相微萃取双重控温装置立体示意图，包括内腔体3、卡口2、外腔体4、侧开口1，其中内腔体3为一独立腔体用于对样品的液浴加热，卡口2位于内腔体3的上方并与内腔体3相连通，内腔体3的外侧被外腔体4所包围并与外腔体4形成密封式连接，外腔体4为一独立腔体，用于稳定内腔体3的温度，侧开口1位于外腔体4的上方边缘处，并与外腔体4相连通。
[0024]如图2所示，所述固相微萃取双重控温装置，还包括一用于装载待加热处理样品的固相微萃取瓶5。固相微萃取瓶5配套的设有瓶盖7，瓶盖7用于封盖固相微萃取瓶5的上部，以避免样品中化合物的挥发。
[0025]所述固相微萃取双重控温装置，如图2所示，还包括温度计6，在对样品进行液浴时，可通过温度计6对液浴温度进行实时监控。
[0026]所述卡口2，在装置使用时，可作为液体进入内腔体3的通道。
[0027]所述侧开口1配套的设有密封塞8，密封塞8能够隔绝侧开口1与外界的连通，以避免外腔体4内温度的流失。装置使用时，测开口1亦可作为液体进入外腔体的通道。
[0028]所述固相微萃取瓶5，优选以可拆卸的方式固定在卡口2的上方，便于固相微萃取瓶的清洗和重复利用。对样品进行固相微萃取时，可将固相微萃取瓶5中装有样品的下部浸到入内腔体3的液面以下进行加热，并将固相微萃取瓶5的上部固定在卡口2上。
[0029]在对样品进行水浴加热控温固相微萃取及后续气相色谱质谱联用分析，包含以下步骤:
[0030]a.样品采集
[0031]采集工业污水样品50mL，立即储存于超低温－80℃冰箱中，备用。
[0032]b.样本预处理
[0033]1.用移液器将工业污水样品10mL转移到20ml容积的固相微萃取瓶中，并放入磁力搅拌转子，盖上萃取瓶瓶盖。
[0034]2.向固相微萃取双重控温装置的内腔体和外腔体中分别注入适量自来水，将固相微萃取瓶装有样品的底部浸入到内腔体的液面以下，并将固相微萃取瓶的上部固定在卡口处。
[0035]3.加热固相微萃取双重控温装置，直至装置内自来水温度达到实验所需温度，平衡数分钟。
[0036]4.加热、平衡过程中，可通过侧开口将温度计的测量端放置到外腔体的液面以下，以确保水温的准确。
[0037]c.化合物萃取
[0038]1.将固相微萃取萃取纤维装载到固相微萃取手动萃取手柄上，随后将固相微萃取手动萃取手柄装载到固相微萃取固定支架上。
[0039]2.将固相微萃取手动萃取手柄插入到固相微萃取专用萃取瓶中，转动手柄，漏出固相微萃取萃取纤维，使其保持在液体样本液面上1至2厘米，并萃取1小时。
[0040]d.气相色谱质谱联用分析
[0041]使用气相色谱质谱联用仪对样品进行气质联用分析并得到稳定重复的总离子流图(如图3)的具体步骤如下：
[0042]1.转动手柄，收回固相微萃取萃取纤维；
[0043]2.拔出固相微萃取手动萃取手柄，将其插入到气相色谱仪进样口，转动手柄，漏出固相微萃取萃取纤维；
[0044]3.气相色谱质谱联用仪采用日本岛津公司GC-MS QP 2010Ultra系统；
[0045]4.气相色谱柱设为RESTEKRtx-Wax 30m
×
0.25mm
×
0.25um毛细管色谱柱；
[0046]5.流动相载气设为99.999％的高纯氦气；
[0047]6.将色谱柱初始温度设为40℃并保持1分钟，随后将色谱柱温度以5℃每分钟的速度升至230℃，并保持15分钟；
[0048]7.采用恒线速度模式，线速度设为36.1cm/s；
[0049]8.采用不分流进样模式；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种固相微萃取双重控温装置，其特征在于，包含内腔体(3)、卡口(2)、外腔体(4)、侧开口(1)；所述卡口(2)位于内腔体(3)的上方并与内腔体(3)相连通；所述内腔体(3)的外侧被外腔体(4)所包围并与外腔体(4)形成密封式连接；所述侧开口(1)位于外腔体(4)的上方边缘处并与外腔体(4)相连通。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括固相微萃取瓶(5)，所述固相微萃取瓶(5)穿过卡口(2)位于内腔体(3)内。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，还包括瓶盖(7)，所述瓶盖(7)位于固相微萃取瓶(5)的瓶口处。4.根据权利要求1所述的装置，还包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文昭，白逢彦，李少杰，曹先贺，任晋玮，李二伟，
申请(专利权)人：中国科学院微生物研究所，
类型：发明
国别省市：
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