一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法技术

本发明专利技术公开一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法，包括：同时往箱式电解槽的第一槽体和第二槽体内加入等体积的阳极电解液和阴极电解液；以稳定的第一电流对阳极进行通电，以稳定的第二电流对阴极进行通电；通过密度仪实时监测阴极电解液的第一密度；响应于第一密度达到第一阈值区间，判定本次阳极电解液和阴极电解液电解完成；将电解溶液进行冷冻结晶形成固液混合物；通过离心机对所述固液混合物进行固液分离，获得过硫酸铵晶体。在本发明专利技术中，利用钼基合金电极作为阴极，钼为过渡金属，有较低的析氢电位，有效降低槽电压，延长阴极使用寿命，降低能耗；通过密度判定电解反应程度，判定结果准确率高。判定结果准确率高。判定结果准确率高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法


[0001]本专利技术涉及过硫酸铵制备
，特别涉及一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法。

技术介绍

[0002]过硫酸铵在化工、轻工、电子、石油及食品工业等领域有着广泛的用途，主要作为氧化剂，高分子聚合的助聚剂，氯乙烯化合物的聚合剂，有机合成的引发剂，电子行业的刻蚀剂，纺织行业的脱浆剂，石油压裂剂的添加剂，苯胺染料的氧化剂，橡胶的硫化剂，此外还作为游泳池消毒剂，废水处理，洗染店的干燥漂白剂，毛发漂白剂等。
[0003]目前，过硫酸铵的制备方法主要是以电解法为主，电解法生产过硫酸铵就是电解硫酸氢铵水溶液生成过硫酸铵；存在电解槽电压较高，阴阳极使用寿命低，电解能耗高等问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于现有技术存在的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种基于钼基合金阴极电机电解法制备过硫酸铵的方法，旨在降低电解槽电压，提高阴极使用寿命，降低能耗。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法，所述方法包括：
[0006]步骤S1、同时往箱式电解槽的第一槽体和第二槽体内加入等体积的阳极电解液和阴极电解液；所述阳极电解液为包含硫酸铵、8％的硫酸以及阳极添加剂的水溶液；所述阴极电解液为25％的硫酸溶液；所述箱式电解槽的阳极为钛基镀铂电极，所述箱式电解槽的阴极为钼基合金电极；所述阳极采用管式形状；通过板状隔膜将所述箱式电解槽分隔成所述第一槽体和所述第二槽体；所述阴极采用环式结构；所述阳极安置于所述第一槽体内，所述阴极安置于所述第二槽体内；所述阳极电解液采用第一磁力泵注入所述第一槽体内，所述阴极电解液采用第二磁力泵注入所述第二槽体内；
[0007]步骤S2、以稳定的第一电流对所述阳极进行通电，以稳定的第二电流对所述阴极进行通电；所述第一电流通过所述阳极的电流密度为1.0A/cm2，所述第二电流通过所述阴极的电流密度为0.05A/cm2；所述第一槽体内的主反应为：所述第二槽体内的主反应为：2H
+
+2e＝H2↑
；所述箱式电解槽内的总反应为：2NH4HSO4＝(NH4)2S2O8+H2↑
；
[0008]步骤S3、通过密度仪实时监测所述阴极电解液的第一密度；响应于所述第一密度达到第一阈值区间，判定本次所述阳极电解液和所述阴极电解液电解完成，将所述箱式电解槽内的电解溶液排出所述箱式电解槽；
[0009]步骤S4、将所述电解溶液进行冷冻结晶形成固液混合物；冷冻温度控制在-5～0℃；
[0010]步骤S5、通过离心机对所述固液混合物进行固液分离，获得过硫酸铵晶体。
[0011]在该技术方案中，所述阳极采用管式形状，所述阴极采用环式结构，使得所述第一槽体和所述第二槽体内的电解反应充分，有效提高资源利用率；利用所述钼基合金电极作为所述阴极，钼为过渡金属，有较低的析氢电位，有效降低槽电压，延长阴极使用寿命；利用所述钛基镀铂电极作为所述阳极，与纯铂电极相比，具有相近的电化学性能，且价位较低，铂具有较高的耐蚀抗氧化能力和较高的析氧过电位，且在酸中不易腐蚀，有效延长阳极的使用寿命；电解反应程度不同，电解反应程度不同，所述阴极电解液的实时所述第一密度不同，通过对所述阴极电解液的所述第一密度进行实时监测，即可获知所述箱式电解槽内的电解反应程度，进一步使得所述第二槽体内的电解反应充分，有效提高资源利用率；通过密度检测电解反应程度与通过pH值检测电解反应程度相比，采用pH值测试，消耗电解液内的化学成分，并会引入新的杂质，采用密度检测实际上是采用物理方法，不影响化学成分；通过冷冻结晶的方式对所述电解溶液进行结晶处理，所得的所述过硫酸铵晶体颗粒较大，产品质量好。
[0012]在一具体实施方式中，响应于所述步骤S3结束；所述阳极电解液通过所述第一磁力泵从所述第一槽体的输入端反复注入所述第一槽体内，所述阴极电解液通过所述第二磁力泵从所述第二槽体的输入端注入所述第二槽体内；所述阳极电解液和所述阴极电解液的注入流量均为30L/min。
[0013]在一具体实施方式中，所述板状隔膜为阳离子交换膜。
[0014]在一具体实施方式中，所述阳极添加剂为聚磷酸铵。
[0015]在该技术方案中，聚磷酸铵除抑制氧的析出外，还具有一定的络合能力，可以络合电解液中的重金属离子，从而达到稳定过硫酸铵，使其不易分解。
[0016]在一具体实施方式中，所述箱式电解槽内的槽电压控制在4.5～6.5V。
[0017]在一具体实施方式中，所述箱式电解槽内的电解温度控制在30～50℃。
[0018]在一具体实施方式中，所述方法还包括利用氢气回收装置对电解产生的氢气进行回收。
[0019]在一具体实施方式中，在所述步骤S1之前还包括：
[0020]通过实验预先求解所述第一密度与所述阴极电解液不同电解程度下的折射率的关系并绘制曲线图；
[0021]从所述曲线图中获取第一折射率区间；所述第一折射率区间与所述第一阈值区间相对应，即当所述阴极电解液的折射率达到所述第一折射率区间时所对应的所述阴极电解液的密度区间为所述第一阈值区间；所述阴极电解液的折射率所述阴极电解液的密度大小成正比；
[0022]并且，在所述步骤S3中，将判定本次所述阳极电解液和所述阴极电解液电解完成所对应的所述第一密度是否满足所述第一阈值区间替换为测量所述阴极电解液电解的所对应的当前折射率是否满足所述第一折射率区间。
[0023]本专利技术的有益效果是：在本专利技术中，所述阳极采用管式形状，所述阴极采用环式结构，使得所述第一槽体和所述第二槽体内的电解反应充分，有效提高资源利用率；利用所述钼基合金电极作为所述阴极，钼为过渡金属，有较低的析氢电位，有效降低槽电压，延长阴极使用寿命；利用所述钛基镀铂电极作为所述阳极，与纯铂电极相比，具有相近的电化学性
能，且价位较低，铂具有较高的耐蚀抗氧化能力和较高的析氧过电位，且在酸中不易腐蚀，有效延长阳极的使用寿命；电解反应程度不同，电解反应程度不同，所述阴极电解液的实时所述第一密度不同，通过对所述阴极电解液的所述第一密度进行实时监测，即可获知所述箱式电解槽内的电解反应程度，进一步使得所述第二槽体内的电解反应充分，有效提高资源利用率；通过密度检测电解反应程度与通过pH值检测电解反应程度相比，采用pH值测试，消耗电解液内的化学成分，并会引入新的杂质，采用密度检测实际上是采用物理方法，不影响化学成分；通过冷冻结晶的方式对所述电解溶液进行结晶处理，所得的所述过硫酸铵晶体颗粒较大，产品质量好。
附图说明
[0024]图1为本专利技术一具体实施方式中一种基于钼基合金阴极电机电解法制备过硫酸铵的方法的流程框图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明：
[0026]如图1所示，在本专利技术的具体实施例中，提供一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法，所述方法包括：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤S1、同时往箱式电解槽的第一槽体和第二槽体内加入等体积的阳极电解液和阴极电解液；所述阳极电解液为包含硫酸铵、8％的硫酸以及阳极添加剂的水溶液；所述阴极电解液为25％的硫酸溶液；所述箱式电解槽的阳极为钛基镀铂电极，所述箱式电解槽的阴极为钼基合金电极；所述阳极采用管式形状；通过板状隔膜将所述箱式电解槽分隔成所述第一槽体和所述第二槽体；所述阴极采用环式结构；所述阳极安置于所述第一槽体内，所述阴极安置于所述第二槽体内；所述阳极电解液采用第一磁力泵注入所述第一槽体内，所述阴极电解液采用第二磁力泵注入所述第二槽体内；步骤S2、以稳定的第一电流对所述阳极进行通电，以稳定的第二电流对所述阴极进行通电；所述第一电流通过所述阳极的电流密度为1.0A/cm2，所述第二电流通过所述阴极的电流密度为0.05A/cm2；所述第一槽体内的主反应为：所述第二槽体内的主反应为：2H
+
+2e＝H2↑
；所述箱式电解槽内的总反应为：2NH4HSO4＝(NH4)2S2O8+H2↑
；步骤S3、通过密度仪实时监测所述阴极电解液的第一密度；响应于所述第一密度达到第一阈值区间，判定本次所述阳极电解液和所述阴极电解液电解完成，将所述箱式电解槽内的电解溶液排出所述箱式电解槽；步骤S4、将所述电解溶液进行冷冻结晶形成固液混合物；冷冻温度控制在-5～0℃；步骤S5、通过离心机对所述固液混合物进行固液分离，获得过硫酸铵晶体。2.如权利要求1所述的一种基于钛基铂金阳极电极电解法制备过硫酸铵的方法，其特征在于：响应于所述步骤S3结束；所述阳极电解液通过所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：高龙强，
申请(专利权)人：福建省展化化工有限公司，
类型：发明
国别省市：