硅渣制硅溶胶制造技术

本发明专利技术公开了硅渣制硅溶胶的生产方法。以硅渣、烧碱、水反应制成稀硅酸钠溶液M＝3.2～3.3，SiO2含量为4％～4.1％，比重：Be

【技术实现步骤摘要】
硅渣制硅溶胶
[0001]1、
：本专利技术涉及硅渣制硅溶胶的生产方法，属硅化物的生产

2、
技术介绍

[0002]硅溶胶是无机硅化物中很有发展前途的一系列产品，在机械制造、石油化工、轻纺、电子等行业得到广泛应用，常需要它作粘合剂、涂层材料等。这是由于它具有耐腐蚀性、化学性质稳定、耐高温、抗氧化、抗湿气侵蚀、绝缘性好。因此，在近几十年来，在工业各行业中得到广泛应用、研究和生产。
[0003]硅溶胶是指二氧化硅在水中的分散体系，以msio2nH2O表示，其胶粒在1～100毫微米，工业上用得最多的粒径是10～20毫微米，并含有少量的稳定剂，如氨水、氢氧化钠溶液。
[0004]硅溶胶按酸碱性可分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶。按浓度又分为普通型硅溶胶和高浓度硅溶胶，以有机介质作分散剂称有机硅溶胶，按使用性能不同，又可分为铅酸蓄电池硅溶胶、玻璃纸硅溶胶、铸造用硅溶胶等。国内研究和生产最多的是二氧化硅含量在30％，PH在8.5～9.5的硅溶胶。
[0005]把二氧化硅超细粒子制成胶体溶液，最早于1861年在实验室由英国人汤姆和格雷汉姆发现的，1951年美国的斯韦林用电渗析，从硅酸中制成的商品硅溶胶，并取得专利。1941年，美国人波特首先提出离子交换法制备硅溶胶的方法。此后，由于电子显微镜的出现，才有可能对硅溶胶的性能，例如胶粒的大小、胶粒的生长、形状、表面状态、稳定性、粘度和凝胶化进一步研究，硅溶胶才大规模工业化生产和逐步广泛应用。
[0006]目前世界主要生产硅溶胶公司：美国的杜邦公司和纳尔柯公司、孟山都公司、日本的日产化学公司。
[0007]我国的硅溶胶研究和生产始于本世纪60年代，由中科院兰州化学研究所首先研究和生产了硅溶胶。此后，北京、上海、青岛、广州、温州等地相继实现了工业化生产，并且青岛海洋化工厂生产了高浓度硅溶胶，取代了进口产品。但生产原料硅酸钠均是干法生产的高模数玻璃固体，再经蒸汽水解成溶液，能耗大、环境污染严重。
[0008]硅渣是生产氟化钠、氟化钾的废渣，外观呈白色粉末，含水70～80％，是一种二氧化硅的水合物，其废渣反应方程式：
[0009]Na2SiF6+4NaOH＝6NaF+SiO2+2H2O
[0010]K2SiF6+4KOH＝6KF+SiO2+2H2O
[0011]硅渣可作为硅化物的生产原料，减少对环境的污染，但至今未见工业生产的先例。
3、
技术实现思路

[0012]本专利技术的目的：提供一种硅渣制硅溶胶的生产方法。
[0013]一、生产原理：硅渣中的SiO2与NaOH反应生成硅酸钠。阳离子交换树脂上含有阳离子H
+
，当硅酸钠用水稀释时，硅酸钠中离解出来阳离子Na
+
，通过交换柱时，取代了树脂上的H
+
，这时硅酸钠的Na
+
就被除去，阳离子H
+
与硅酸钠的SiO3形成HSiO3。
[0014]硅酸钠离子交换反应方程：
[0015]2R-SO3H+Na2OmSiO2→
2R-SO3Na+mSiO2+H2O
[0016]新生态的二氧化硅很活泼，通过粒子增长转变成胶核：
[0017](SiO2)m：mSiO2→
(mSiO2)m
[0018]与此同时，胶核有极强的吸附性，在粒子增长和去水浓缩的过程中，它吸附了阴离子HSiO3形成胶粒。
[0019](SiO2)m+HSiO3→
(SiO2)m+HSiO3[0020]胶粒是带负电的，由于电荷的不平衡，因此，它是不稳定的，必须加入氨型、钠型、钾型或其它形式的稳定剂，由于稳定剂受到胶粒的静电吸引，形成电中性的胶团，就生成了稳定的硅溶胶。
[0021]这就是工业上用离子交换法生产硅溶胶的原理。
[0022]二、生产方法
[0023]1、原材料及技术要求
[0024](1)硅渣：二氧化硅大于20％，水分小于80％；
[0025](2)氢氧化钠：工业品NaOH＞99％；
[0026](3)盐酸：工业品，Hce＞32％；
[0027](4)氨水：试剂化学纯。
[0028]2、工艺流程
[0029]硅渣反应釜
→
板框压滤机
→
阳离子树脂交换柱
→
阴离子树脂交换柱
→
稀硅溶胶贮罐
→
母液制备釜
→
增粒反应釜
→
超滤浓缩器
→
循环罐
→
低浓度产品罐
→
阳离子树脂交换柱
→
阴离子树脂交换柱
→
超滤浓缩器
→
高浓度产品罐。
[0030]三、生产过程
[0031]A、普通型硅溶胶
[0032](1)硅渣精制稀硅酸钠溶液技术要求：M＝3.2～3.3，SiO2，含量为4％～4.1％，比重：Be
′
6.15
°
～Be
′
6.20
°
。外观清彻透明。操作：量取硅渣4.1吨、烧碱1.66吨、水94.24吨，一并入反应釜，开动搅拌升温到150～160℃，(0.5～0.6Mpa)维持1小时左右，即可降温至0.3～0.4Mpa，出料，利用釜内压力，连接板框压滤机自动流出和过滤。
[0033](2)离子交换
[0034]将过滤清彻透明的稀硅酸钠溶液，以一定的流速经阳离子交换树脂层，使硅酸钠中的Na与阳离子交换树脂上的H
+
进行离子交换，控制反应的PH为2.5。制得的酸性溶胶再通过阴离子交换树脂层，除去液体中的阴离子Ce等，以达到更加稳定状态，控制反应系统的PH约为3.5。
[0035]硅溶胶的交换质量与硅酸钠的质量、交换速度、树脂层的高度和收集时的PH值有关，当然还与离子交换树脂的平衡性能、树脂的再生程度有关。
[0036](3)母液的制备
[0037]在母液制备釜中加入定量的硅酸钠溶液，在搅拌下连续加入酸性稀硅溶胶，调节PH＝8～11，加完后加热保温，加入的硅酸钠总量按其二氧化硅计算量控制。
[0038](4)增粒：将确定好数量的母液一次性加到增长反应釜内，加热升温。此时，可连续加入酸性溶胶，并适当加入PH调节剂，使PH＜8.5左右，使其在最佳稳定条件下反应，让硅溶胶小颗粒长成所需的大颗粒，硅溶胶的用量，根据最终产品规格来确定，当然它与母液的数
量、粒径的大小有关，也与最终产品的数量和粒径有关。
[0039]酸性硅溶胶的加入速度是根据反应速度来控制的，其目的是使加入的硅溶胶能完全与母液反应，如果酸性硅溶胶交换液的加入速度过大，将产生新的晶核，从而使硅溶胶的粒子大小不一，并且易产生一些非球形胶体粒子，正因为这样，严格控制好产品的均一性，使其粒度分布尽可能规定在一个可行的范围内，就显得很重要。因此，加入速度必须与反应速度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以硅渣、烧碱、水反应制成稀硅酸钠溶液M＝3.2～3.3，SiO2含量为4％～4.1％，比重：Be
′
6.15
°
～Be
′
6.20
°
，经阳、阴离子树脂交换，母液的制备、增粒，去水浓缩生产SiO230％以下的各种普通型硅溶液。2.以硅渣、烧碱、水反应制成稀硅酸钠溶液M＝3.2～3.3，SiO2含量为4％～4.1％，比重：Be
′
6.15
°
～Be
′
6.20
°
，经阳、阴离子树脂交换，母液的制备、增粒，去...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振慧，
申请(专利权)人：张振慧，
类型：发明
国别省市：