一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，包括：S)将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。与现有技术相比，本发明专利技术通过加压反应，提高反应速率，从而缩短反应时间，同时还可以有效抑制副反应的发生，提高转化率。提高转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，尤其涉及一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅表面活性剂的主链是柔软的Si-O链，支链为甲基，既不亲水，也不亲油，可使表面张力降至20mN/m左右，具有优异的润湿性能，其在涂料、皮革、纺织、化妆品以及农药等诸多领域都有广泛应用。
[0003]一般，含炔键聚醚改性聚氧烷表面活性剂是由炔键聚醚与含氢聚硅氧烷，通过硅氢加成制得。如公开号为CN103191673A的中国专利公开了一种含炔键聚醚改性聚氧烷表面活性剂及其合成方法：在炔键聚醚中加入过渡金属催化剂，进行0～3小时活化；然后再加入含氢硅油，在100℃～140℃条件下进行6～20小时反应。但该工艺存在以下几个缺点：反应时间长，转化率低，长时间高温下反应副产物多等。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，该制备方法反应时间短、转化率高且副反应较少。
[0005]本专利技术提供了一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，包括：
[0006]S)将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。
[0007]优选的，所述加压加热反应的压力为0.3～0.5MPa；所述加压加热反应的温度为130℃～150℃；所述加压加热反应的时间为1～2h。
[0008]优选的，所述加压加热反应在保护气氛中进行；所述保护气氛为高纯氮气。
[0009]优选的，所述加压加热反应的升温速率为5～3℃/min。
[0010]优选的，所述氢聚硅氧烷的分子量为1000～5000；所述炔键聚醚的分子量为100～800。
[0011]优选的，所述步骤S)具体为：
[0012]将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂加入密闭容器中进行加压，待加压至反应压力后，加热进行反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。
[0013]优选的，所述含氢聚硅氧烷与炔键聚醚的摩尔比为100：(30～90)。
[0014]优选的，所述含氢聚硅氧烷如式(I)所示；所述炔键聚醚如式(II)所示：
[0015][0016]其中，a为10～30的整数，b为1～5的整数，c为0～10的整数，d为1～10的整数，e为1～10的整数，f为0～10的整数。
[0017]优选的，所述过渡金属催化剂选自氯铂酸、氯化铑与氯化钯中的一种或多种；所述过渡金属催化剂的用量为含氢聚硅氧烷与炔键聚醚摩尔总量的10～50ppm。
[0018]优选的，所述含炔键聚醚改性有机硅配制质量百分数为0.1％的水溶液，其表面张力为23～28mN/m。
[0019]本专利技术提供了一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，包括：S)将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。与现有技术相比，本专利技术通过加压反应，提高反应速率，从而缩短反应时间，同时还可以有效抑制副反应的发生，提高转化率。
[0020]实验结果表明，采用本专利技术提供的含炔键聚醚改性有机硅的制备方法产品转化率为97％～98％，副反应2％～3％，反应时间缩短至2h。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术提供了一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，包括：S)将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。
[0023]本专利技术通过加压反应，提高反应速率，从而缩短反应时间，同时还可以有效抑制副反应的发生，提高转化率。
[0024]本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
[0025]其中，所述含氢聚硅氧烷的分子量优选为1000～5000，更优选为1000～4000，再优选为1000～3000，最优选为2000；所述含氢聚硅氧烷中氢含量优选为0.1％～0.5％；所述含氢聚硅氧烷最优选如式(I)所示：
[0026][0027]a优选为10～30的整数，更优选为15～30的整数，再优选为20～30的整数，再优选为20～26的整数，再优选为22～24的整数，最优选为23；b优选为1～5的整数，更优选为1～4的整数，再优选为1～3的整数，最优选为2。
[0028]所述炔键聚醚的分子量优选为100～800，更优选为200～600，再优选为300～500，最优选为400；所述炔键聚醚的结构优选如式(II)所示：
[0029][0030]c优选为0～10的整数，更优选为0～8的整数，再优选为0～6的整数，再优选为0～4的整数，最优选为0～2的整数；d优选为1～10的整数，更优选为2～8的整数，再优选为3～7的整数，再优选为3～6的整数，再优选为3～5的整数，最优选为3～4的整数；e优选为1～10的整数，更优选为2～8的整数，再优选为3～7的整数，再优选为3～6的整数，再优选为3～5的整数，最优选为3～4的整数；f优选为0～10的整数，更优选为0～8的整数，再优选为0～6的整数，再优选为0～4的整数，最优选为0～2的整数。
[0031]所述过渡金属催化剂选自氯铂酸、氯化铑与氯化钯中的一种或多种。
[0032]将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅；在本专利技术中，优选先将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂加入密闭容器中进行加压，待加压至反应压力后，加热进行反应；所述含氢聚硅氧烷与炔键聚醚的摩尔比优选为100：(30～90)，更优选为100：(30～80)，再优选为100：(30～70)，再优选为100：(30～60)，最优选为100：(32～60)；所述过渡金属催化剂的用量优选为含氢聚硅氧烷与炔键聚醚摩尔总量的10～50ppm，更优选为10～40ppm，再优选为20～30ppm；所述加压加热反应的压力优选为0.3～0.5MPa，更优选为0.3～0.4MPa；所述加压加热反应的温度优选为130℃～150℃，更优选为135℃～145℃，再优选为140℃；加热的升温速率优选为3～5℃/min，更优选为4℃/min；所述加压加热反应的时间优选为1～2h；在本专利技术中，所述加压加热反应优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为高纯氮气；即通过通入保护气氛使反应体系加压。
[0033]将本专利技术得到的炔键聚醚改性有机硅配制质量百分数为0.1％的水溶液，其表面张力优选为23～28mN/m。
[0034]含氢聚硅氧烷与炔键聚醚反应主要的副反应是炔键聚醚的醇羟基与硅氢反应产生氢气，并且反应温度越高主反应反应速度加快的同时副反应反应速度也加快，加快程度大于主反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法，其特征在于，包括：S)将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂在密闭容器中进行加压加热反应，得到含炔键聚醚改性有机硅。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压加热反应的压力为0.3～0.5MPa；所述加压加热反应的温度为130℃～150℃；所述加压加热反应的时间为1～2h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压加热反应在保护气氛中进行；所述保护气氛为高纯氮气。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压加热反应的升温速率为5～3℃/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢聚硅氧烷的分子量为1000～5000；所述炔键聚醚的分子量为100～800。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S)具体为：将含氢聚硅氧烷、炔键聚醚与过渡金属催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪瑜华，黄涛，杨雪忠，张霄，黄卓，胡庆，宋新锋，邵斌，林俊智，
申请(专利权)人：杭州崇耀科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：