一种制备超纳米金刚石薄膜的方法技术

本发明专利技术提出了一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，涉及金刚石薄膜领域。一种超纳米金刚石薄膜的制备方法，其包括如下步骤：衬底处理、衬底清洗、薄膜沉积。这样的一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，其整个方法流程简单，制备效率高，相较于传统制备方法降低了薄膜沉积所需的温度，使其更便于在工业上进行应用，使用方便。便。便。

【技术实现步骤摘要】
一种制备超纳米金刚石薄膜的方法


[0001]本专利技术涉及金刚石薄膜的
，具体而言，涉及一种制备超纳米金刚石薄膜的方法。

技术介绍

[0002]UNCD(超纳米金刚石)因其优异的性能而备受关注。晶粒小，晶界比例高。除了继承钻石的物理和化学特性外，它还具有较小的尺寸效应。在电化学，微机电系统(MEMS)，生物医学，声学，光学和其他领域发挥着重要作用。最初的UNCD是美国的Argonne国家实验室在氩气激发的等离子体下通入C
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作为碳源在800℃条件下获得的。
[0003]目前一般制备UNCD的方法采用的是利用微波等离子体装置在800℃以上的温度制备，而800℃的温度对于一些材料来说温度过高，从而限制了UNCD的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，此方法与现有的方法相比，在保证了产品质量与制备效率的同时降低了制备超纳米金刚石薄膜所需的温度，从而使其应用范围更加广泛。
[0005]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
[0006]首先，本专利技术实施例提供一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，其包括如下步骤：
[0007]衬底处理：选用单面抛光的P型Si(100)作为衬底，放置在金刚石粉和乙醇的混合溶液中，通过超声清洗对衬底进行划痕处理；
[0008]衬底清洗：将处理后的衬底放入丙酮溶液内进行超声清洗；
[0009]薄膜沉积：将清洗后的衬底放置在基台上送入MWPCVD设备的真空腔中，运行MWPCVD设备，将设备抽真空，然后注入反应气体，反应气体为包括CH4、Ar、CO、H2的混合气体，待真空腔内部稳定后开启微波源，激发等离子体，持续注入反应气体使气压平衡，维持基台温度在400-500℃进行沉积，维持等离子体正常工作直至反应结束后关闭微波源和等离子体，停止注入反应气体，抽真空，等待样品冷却后，在真空腔内回填空气，然后取出样品，得到超纳米金刚石薄膜。
[0010]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述衬底处理过程中，上述金刚石粉的粒径为5-8μm，超声清洗8-15min。
[0011]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述衬底清洗过程中，超声清洗5-15min。
[0012]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，上述基台的材质为Mo或Cu。
[0013]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，运行MWPCVD设备，将设备抽真空，使其达到本底真空。
[0014]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，上述反应气体中各组分体积份数比CH4:Ar:CO:H2为1-2:65-99:7-20:0-25。
[0015]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，注入反应气体后，使真空腔内部气压保持在1-2torr，使其稳定。
[0016]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，待真空腔内部稳定后开启微波源，微波频率为2.45GHz。
[0017]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，开启微波源后，调整气压，在2-4Torr时激发等离子体。
[0018]进一步的，在本专利技术的一些实施例中，上述薄膜沉积过程中，持续注入反应气体，气体流量为100-150sccm，在30-60torr时使气压保持平衡，腔内基台温度维持在400-500℃，进行沉积。
[0019]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0020]本专利技术实施例提供一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，其包括如下步骤：
[0021]衬底处理：选用单面抛光的P型Si(100)作为衬底，放置在金刚石粉和乙醇的混合溶液中，通过超声清洗对衬底进行划痕处理；
[0022]衬底清洗：将处理后的衬底放入丙酮溶液内进行超声清洗；
[0023]薄膜沉积：将清洗后的衬底放置在基台上送入MWPCVD设备的真空腔中，运行MWPCVD设备，将设备抽真空，然后注入反应气体，反应气体为包括CH4、Ar、CO、H2的混合气体，待真空腔内部稳定后开启微波源，激发等离子体，持续注入反应气体使气压平衡，维持基台温度在400-500℃进行沉积，维持等离子体正常工作直至反应结束后关闭微波源和等离子体，停止注入反应气体，抽真空，等待样品冷却后，在真空腔内回填空气，然后取出样品，得到超纳米金刚石薄膜。
[0024]这样的一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，其首先进行上述衬底处理步骤，通过金刚石粉对P型Si(100)进行划痕处理，通过对衬底划痕从而促进形核，提高形核率，进而促进金刚石晶粒的生长，提高薄膜的制备效率，通过使用乙醇，能够对衬底进行初步的清洗，带走因划痕产生的碎渣等杂质，且乙醇易挥发，容易除去，不会对产品造成影响；然后通过上述衬底清洗步骤用丙酮对处理后的衬底进行进一步清洗，去除因手掌接触等因素附着在衬底上的油脂等杂质，从而保证后续步骤的顺利进行，确保产品质量，同时丙酮易挥发，不会对产品造成影响；清洗完成后，进行上述薄膜沉积步骤，先将清洗后的衬底放入基台，送入MWPCVD设备的真空腔中，运行设备，抽真空，以便排除腔内的原有的杂质气体，避免杂质气体影响后续步骤的进行，从而保证所制备的薄膜的品质；然后注入反应气体，上述反应气体中的CH4与CO提供碳源，通过通入CO，有助于提高沉积速率，提升薄膜质量，以便于进行金刚石薄膜的沉积；Ar能够提高等离子体氛围，降低等离子体内的电子能量，从而起到缩小金刚石尺寸的效果；H2能够控制金刚石晶粒的品质，从而控制所制备的薄膜为超纳米级；这样的混合气体用来制备超纳米金刚石薄膜，其制备过程更加稳定，制备效率更高，沉积速率更快，使用起来更加方便；待真空腔内部稳定后再开启微波源，以确保腔内充满反应气体，没有其他杂质，从而保障后续步骤的进行，确保所制备的薄膜的品质；激发等离子体，持续注入反应气体使气压平衡，并维持基板温度为400-500℃，降低了薄膜沉积所需的温度，且通过实验表明该在该温度范围内不会对薄膜沉积造成大的影响。降低了因为沉积温度高而对基底材料的限制，可以适应更多的环境，解决了受温度限制而使得晶粒无法在一些材料表面生长的问题，更易于将其应用在工业上；反应结束后关闭微波源和等离子体，停止注入反
应气体，抽真空等待样品冷却，冷却完成后填充空气取出样品，即可得到超纳米金刚石薄膜。整个方法流程简单，制备效率高，相对于传统制备方法降低了薄膜沉积所需的温度，使其更便于在工业上进行应用，使用方便，通过实验检测，本工艺可以有效的提高沉积速率在600nm/h以上，且本工艺能够提高H的含量而不影响金刚石尺寸，从而提高超纳米金刚石薄膜的品质。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备超纳米金刚石薄膜的方法，其特征在于，其包括如下步骤：衬底处理：选用单面抛光的P型Si(100)作为衬底，放置在金刚石粉和乙醇的混合溶液中，通过超声清洗对衬底进行划痕处理；衬底清洗：将处理后的衬底放入丙酮溶液内进行超声清洗；薄膜沉积：将清洗后的衬底放置在基台上送入MWPCVD设备的真空腔中，运行MWPCVD设备，将设备抽真空，然后注入反应气体，反应气体为包括CH4、Ar、CO、H2的混合气体，待真空腔内部稳定后开启微波源，激发等离子体，持续注入反应气体使气压平衡，维持基台温度在400-500℃进行沉积，维持等离子体正常工作直至反应结束后关闭微波源和等离子体，停止注入反应气体，抽真空，等待样品冷却后，在真空腔内回填空气，然后取出样品，得到超纳米金刚石薄膜。2.根据权利要求1所述的制备超纳米金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述衬底处理过程中，所述金刚石粉的粒径为5-8μm，超声清洗8-15min。3.根据权利要求1所述的制备超纳米金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述衬底清洗过程中，超声清洗5-15min。4.根据权利要求1所述的制备超纳米金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述薄膜沉积过程中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾一，
申请(专利权)人：曾一，
类型：发明
国别省市：