一种可见异物标准品及其制备方法、制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种可见异物标准品的制备方法，包括制备标准粒子的混悬液，排出气泡，利用移液装置吸入标准粒子的混悬液；从移液装置中排出标准粒子的混悬液至分装容器中，在放大显示装置的辅助下进行定量计数；将分装容器中的标准粒子的混悬液用水冲入瓶中，立即封口，即得可见异物标准品。本发明专利技术还公开了一种利用上述方法制备得到的可见异物标准品及可见异物标准品的制备装置。本发明专利技术实现对标准粒子的准确分装，并利用卡波姆凝胶制成可见异物标准品的微粒混悬液，卡波姆凝胶制备微粒混悬液是能很好地避免气泡产生，凝胶透明度高，微粒也能较好地在凝胶中分散。能较好地在凝胶中分散。

【技术实现步骤摘要】
一种可见异物标准品及其制备方法、制备装置


[0001]本专利技术涉及可见异物标准品的制备，尤其涉及一种可见异物标准品及其制备方法、制备装置。

技术介绍

[0002]《中国药典》2015年版四部收载的一种注射剂异物检查法中记载了可见异物。该注射剂异物检查法描述可见异物一般为粒径或长度大于50μm的异物，列举了纤维、金属屑、玻璃屑等明显可见异物以及白点、漂浮物等细微可见异物，并规定不同规格的注射剂中微细可见异物不得过3～5个。
[0003]目前可见异物法以灯检法为主要检测手段，由检验员目测判断异物的种类、大小与数量。受主观判断的影响，检验人员需要经过长期的经验积累才能胜任该项工作。同时，即便是经验丰富的检验人员依然难以遇到所有种类的可见异物，导致因缺失个别异物如沉降速度快的金属屑等不常见可见异物而导致漏检。
[0004]另有极个别品种采用激光散射法测定可见异物，采用仪器判断异物并计数，排除了人的主观因素，检验可靠性有了质的提升。但由于商品化用于仪器校正的标准物质均为约20～300粒标准颗粒的混悬溶液，无精确定量投放1～5粒标准颗粒的标准物质购买，故激光散射法的校准与实际情况差异较大，且无法评价仪器的漏检率。
[0005]目前有北京博研科创生物技术有限公司生产25～100μm/150粒每瓶、青岛捷世康生物科技有限公司生产25～100μm/20粒、150粒每瓶、海岸鸿蒙科技有限公司生产的25μm/150粒每瓶等企业生产可见异物标准物质，其粒数非准确定量数，且数量过多。经沟通了解，目前此类标准物质采用重量法结合稀释法分装，无法做到准确定量分装。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种可见异物标准品及其制备方法、制备装置，对大瓶可见异物标准物质进行准确定量分装。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种可见异物标准品的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、制备标准粒子的混悬液，排出气泡，利用移液装置吸入标准粒子的混悬液；
[0009]S2、从移液装置中排出标准粒子的混悬液至分装容器中，在放大显示装置的辅助下进行定量计数；
[0010]S3、将分装容器中的标准粒子的混悬液用水冲入瓶中，立即封口，即得可见异物标准品。
[0011]本专利技术能对标准粒子进行准确定量分装，可见异物标准品应用于仪器检测，采用仪器判断异物并计数，排除了人的主观因素，明显提升检验可靠性，解决了仪器校正、人员培训与异物比对等标准品的制备问题。
[0012]优选地，S1中标准粒子的混悬液的制备方法包括如下步骤：
[0013]卡波姆溶液用混合纤维素酯抽滤膜抽滤；
[0014]三乙醇胺溶液用混合纤维素酯抽滤膜抽滤；
[0015]在标准粒子中加卡波姆溶液，搅拌均匀，静置排除气泡，得到标准粒子的卡波姆溶液；
[0016]将抽滤后的三乙醇胺溶液加至标准粒子的卡波姆溶液中，在加入抽滤后的三乙醇胺溶液时，同时进行搅拌，不能产生气泡，得到标准粒子的混悬液。
[0017]优选地，抽滤后的三乙醇胺溶液从标准粒子的卡波姆溶液的液面下加入，从液面撒谎给上加入会导致气泡将裹在生成的凝胶中无法排出。
[0018]优选地，卡波姆溶液的密度为1.5-2.5g/ml，卡波姆溶液的体积为50-150ml。卡波姆溶液的密度与纯水无异，此时气泡容易除尽，应确保未加入三乙醇胺前排尽微粒分散过程中出现的气泡。
[0019]优选地，三乙醇胺溶液的密度为0.5-1.5g/ml，三乙醇胺溶液的体积为50-150ml。
[0020]优选地，该制备方法还包括对可见异物标准品进行灭菌，灭菌的温度范围为100-121℃。
[0021]优选地，该制备方法还包括将可见异物标准品置于伞棚灯下检查微粒数目，用激光散射可见异物检测仪检查可见异物标准品中是否有其它异物。
[0022]本专利技术还公开了一种可见异物标准品，利用上述方法制备得到。
[0023]本专利技术还公开了一种可见异物标准品的制备装置，包括放大显示装置、三通管、第一移液装置、储液罐、第二移液装置和取样瓶，所述三通管包括所述第一直通端、第二直通端和旁通端，所述三通管置于所述放大显示装置下，所述第一移液装置依次连通阀门和硬质管道，所述硬质管道从所述旁通端伸至所述第一直通端和旁通端的交界处，并封堵所述硬质管道与所述旁通端之间的区域，所述第二移液装置与三通阀连接，所述三通阀两端分别与所述储液罐、所述第一直通端连通，所述取样瓶与所述第二直通端连通。
[0024]优选地，该制备装置还包括台夹，所述台夹包括底板、固定件和螺杆，所述固定件固定于所述底板一端，所述螺杆可旋转地设置于所述底板另一端，所述第一移液装置的外壳固定于所述固定件中，所述螺杆抵住所述第一移液装置的活动端。通过旋转螺杆使第一移液装置的活动端缓慢移动，使标准粒子悬浮液缓慢排出。
[0025]优选地，所述第一移液装置和所述第二移液装置均为输液注射器。
[0026]优选地，所述放大显示装置为显微镜或放大镜，准确确定进入三通管的数量。
[0027]优选地，所述取样瓶为西林瓶。
[0028]与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：本专利技术实现对标准粒子的准确分装，并利用卡波姆凝胶制成可见异物标准品的微粒混悬液，卡波姆凝胶制备微粒混悬液能很好地避免气泡产生，凝胶透明度高，微粒也能较好地在凝胶中分散。本专利技术具有材料简单经济易得，操作简易的特点，可在一般分析实验室操作，为仪器校正、人员培训与样品比对提供不同粒径不同材质且微粒数量准确的标准品。
附图说明
[0029]图1为本专利技术分装标准粒子所用的制备装置；
[0030]图2为本专利技术中显微镜下的视图。
具体实施方式
[0031]1、所需材料：层流洁净台、低倍显微镜1台、带塑料盖玻璃瓶若干、1/16透明PVC软管(带鲁尔接头)若干、塑料鲁尔三通接头若干、小型旋转台夹1个、50ml与5ml塑料注射器(带鲁尔接头)各1个、1ml带针注射器1个、玻璃三通管1个、内径为1/16玻璃管1根、卡波姆(分析纯)适量、三乙醇胺(分析纯)适量、超纯水机1台、市售不同材料不同规格的标准粒子(瓶装干燥颗粒)、磁力搅拌器1台。所有容器与管道在使用前均用超纯水充分洗涤。所有操作均在层流台内完成。
[0032]如图1所示，一种可见异物标准品的制备装置，包括放大显示装置1、三通管2、第一移液装置3、储液罐4、第二移液装置5、取样瓶6、硬质管道7、三通阀8和台夹9。
[0033]放大显示装置1采用显微镜，三通管2采用三通玻璃管，第一移液装置3和第二移液装置5均为输液注射器，取样瓶6为西林瓶，硬质管道7采用玻璃管，其它管道均采用φ2.1mmPTE管。如图2所示，三通管2包括第一直通端21、第二直通端22和旁通端23，三通管2置于放大显示装置1下。第一移液装置3连通阀门(图1中未画出)，阀门通过PTE管连通硬质管道7，硬质管道7从本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可见异物标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：S1、制备标准粒子的混悬液，排出气泡，利用移液装置吸入标准粒子的混悬液；S2、从移液装置中排出标准粒子的混悬液至分装容器中，在放大显示装置的辅助下进行定量计数；S3、将分装容器中的标准粒子的混悬液用水冲入瓶中，立即封口，即得可见异物标准品。2.根据权利要求1所述的可见异物标准品的制备方法，其特征在于S1中标准粒子的混悬液的制备方法包括如下步骤：卡波姆溶液用混合纤维素酯抽滤膜抽滤；三乙醇胺溶液用混合纤维素酯抽滤膜抽滤；在标准粒子中加卡波姆溶液，搅拌均匀，静置排除气泡，得到标准粒子的卡波姆溶液；将抽滤后的三乙醇胺溶液加至标准粒子的卡波姆溶液中，在加入抽滤后的三乙醇胺溶液时，同时进行搅拌，不能产生气泡，得到标准粒子的混悬液。3.根据权利要求2所述的可见异物标准品的制备方法，其特征在于：抽滤后的三乙醇胺溶液从标准粒子的卡波姆溶液的液面下加入。4.根据权利要求2所述的可见异物标准品的制备方法，其特征在于：卡波姆溶液的密度为1.5-2.5g/ml，卡波姆溶液的体积为50-150ml。5.根据权利要求2所述的可见异物标准品的制备方法，其特征在于：三乙醇胺溶液的密度为0.5-1.5g/ml，三乙醇胺溶液的体积为50-150ml。6.根据权利要求1所述的可见异物标准品的制备方法，其特征在于：还包括对可见异物标准品进行灭菌，灭菌的温度范围为100-121℃。7.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李帅，廖彬，刘雁鸣，胡斌，李昌亮，林海，
申请(专利权)人：湖南省药品检验研究院湖南药用辅料检验检测中心，
类型：发明
国别省市：