本发明专利技术公开了一种控压型生产装置，为裂解反应器，原料容器的出口依次通过进样泵、预热管后与反应管Ⅰ的顶部进口相连通；反应管Ⅰ的底部出口通过控压阀后与反应管Ⅱ的顶部进口相连通；反应管Ⅱ的底部出口通过冷凝管后依次与产物收集瓶、尾气吸收瓶相连；用于装惰性气体的气体瓶通过转子流量计后与反应管Ⅱ的顶部进口相连通。本发明专利技术还同时提供了利用上述装置进行的3,5
【技术实现步骤摘要】
相连，从而实现对反应管Ⅰ内温度的调节；测温管Ⅰ和热电偶Ⅰ相连，用于实时获取反应管Ⅰ内的温度；
[0016]反应管Ⅱ的加热装置由电热丝Ⅱ、测温管Ⅱ、热电偶Ⅱ、调压器箱Ⅱ组成；
[0017]电热丝Ⅱ和测温管Ⅱ位于反应管Ⅱ内腔中，热电偶Ⅱ和调压器箱Ⅱ位于反应管Ⅱ的外围；电热丝Ⅱ和调压器箱Ⅱ相连，从而实现对反应管Ⅱ内温度的调节；测温管Ⅱ和热电偶Ⅱ相连，用于实时获取反应管Ⅱ内的温度。
[0018]作为本专利技术的控压型生产装置的进一步改进：
[0019]反应管Ⅰ的外表面设有石英棉保温层Ⅰ，
[0020]反应管Ⅱ的外表面设有石英棉保温层Ⅱ。
[0021]作为本专利技术的控压型生产装置的进一步改进：压力计为U型管压力计。
[0022]本专利技术还同时提供了利用上述装置进行的3,5-二甲基苯酚的生产方法：以异佛尔酮作为原料、在含溴催化剂作用下进行裂解反应，包括以下步骤：
[0023]将反应管Ⅰ升温至460～480℃，将反应管Ⅱ升温至500～520℃；
[0024]含溴催化剂与异佛尔酮按照0.8～1:100的质量比混合，所得混合物加入到原料容器中；混合物在进料泵的作用下先经过预热管后被气化、然后再进入反应管Ⅰ内，反应管Ⅰ内的温度控制在460～480℃；反应管Ⅰ内的压力为0.3～0.5atm；调节进料泵的进料速度，使混合物在反应管Ⅰ内停留的时间为30～40s；
[0025]未完全转化的物料从反应管Ⅰ的底部排出后进入反应管Ⅱ内，向反应管Ⅱ充入惰性气体，反应管Ⅱ(14)内的压力为常压(相对压力为0atm)；反应管Ⅱ的反应温度控制在500～520℃；反应物在反应管Ⅱ内停留的时间为10～20s；
[0026]从反应管Ⅱ底部排出的反应产物经过冷凝管的冷却后，进入产物收集瓶。即，在产物收集瓶内所得为3,5-二甲基苯酚的粗产品。
[0027]作为本专利技术3,5-二甲基苯酚的生产方法的改进：异佛尔酮先进行除水处理，直至含水率≤0.2wt％，以此作为原料。
[0028]作为本专利技术3,5-二甲基苯酚的生产方法的进一步改进：当混合物的进料速度为4～5ml/min，惰性气体的流量为1～2ml/min。
[0029]作为本专利技术3,5-二甲基苯酚的生产方法的进一步改进：所述含溴催化剂为以下任一：1,2-二溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷。
[0030]作为本专利技术3,5-二甲基苯酚的生产方法的进一步改进：惰性气体为氮气、氦气和氩气。
[0031]本专利技术设计了分段式反应器，可控制不同段的反应温度和反应压力，上段反应器(反应管Ⅰ)反应温度低、反应压力高，可减少副产物的生成，下段反应器(反应管Ⅱ)反应温度高、反应物分压小，有利于原料的转化。本专利技术的转化率为≥98％，选择性为≥91％。
[0032]相对于现有技术而言，本专利技术具有如下技术优势：
[0033]1、大大降低了反应压力；
[0034]2、降低了生产成本：
[0035]碘甲烷这类含碘催化剂的催化性能要比二溴乙烷这类含溴催化剂的性能要好，但是碘甲烷价格远远高于二溴乙烷(约为二溴乙烷的5倍)。
[0036]本专利技术使用含溴催化剂取代含碘催化剂，同时，通过设备的改进，提高反应的选择
性和转化率，达到接近碘甲烷这种催化剂的催化效果。
附图说明
[0037]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0038]图1是本专利技术的控压型生产装置的示意图。
具体实施方式
[0039]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0040]装置实例1、一种控压型生产装置，为裂解反应器，包括原料容器1、进样泵2、带有加热装置和压力计7的反应管Ⅰ5、带有加热装置的反应管Ⅱ14、预热管6、用于装惰性气体的气体瓶18。
[0041]反应管Ⅰ5为上半段管式反应器，反应管Ⅱ14为下半段管式反应器。
[0042]反应管Ⅰ5的加热装置由电热丝Ⅰ4、测温管Ⅰ8、热电偶Ⅰ9、调压器箱Ⅰ10组成；电热丝Ⅰ4和测温管Ⅰ8位于反应管Ⅰ5内腔中，热电偶Ⅰ9和调压器箱Ⅰ10位于反应管Ⅰ5的外围；调压器箱Ⅰ10与电热丝Ⅰ4电相连，从而实现对反应管Ⅰ5内温度的调节；测温管Ⅰ8和热电偶Ⅰ9相连，用于实时获取反应管Ⅰ5内的温度；
[0043]反应管Ⅱ14的加热装置由电热丝Ⅱ13、测温管Ⅱ15、热电偶Ⅱ16、调压器箱Ⅱ17组成；电热丝Ⅱ13和测温管Ⅱ15位于反应管Ⅱ14内腔中，热电偶Ⅱ16和调压器箱Ⅱ17位于反应管Ⅱ14的外围；电热丝Ⅱ13和调压器箱Ⅱ17电相连，从而实现对反应管Ⅱ14内温度的调节；测温管Ⅱ15和热电偶Ⅱ16相连，用于实时获取反应管Ⅱ14内的温度。
[0044]反应管Ⅰ5的外表面设有石英棉保温层Ⅰ3，反应管Ⅱ14的外表面设有石英棉保温层Ⅱ12。
[0045]原料容器1的出口通过进样泵2、预热管6后与反应管Ⅰ5的顶部进口相连通；反应管Ⅰ5的底部出口通过控压阀11后与反应管Ⅱ14的顶部进口相连通；气体瓶18通过转子流量计22后与反应管Ⅱ14的顶部进口相连通。转子流量计22用于监控惰性气体的流量。
[0046]反应管Ⅱ14的底部出口通过冷凝管19后依次与产物收集瓶20、尾气吸收瓶21相连；
[0047]压力计7为U型管压力计；压力计7的作用是显示反应管Ⅰ5内的反应压力。调节控压阀11的阀门大小，观察U型管压力计7的汞柱高度变化，待达到指定高度，且汞柱高度稳定，即可控制反应管Ⅰ5内部的压力。
[0048]调节气体瓶18的阀门大小，控制进入反应管Ⅱ14的惰性气体的流量，用于控制反应管14Ⅱ内反应物的分压；在总压一定的情况下，惰性气体流量大，其分压就大，相应的反应物的分压就小。因为反应管Ⅱ14和外部大气相通(与产物收集瓶20相通)，因此将反应管Ⅱ14的内部压力近似看做常压。
[0049]本专利技术的反应式(主反应)如下：
[0050][0051]在反应过程中，会产生副产物甲烷(不凝性气体)。
[0052]在本专利技术中，从反应管Ⅰ5底部出口排出的未完全转化的物料进入反应管Ⅱ14中进行二次反应，所得的反应产物从反应管Ⅱ14出口排出。
[0053]说明：未完全转化的物料中，包含作为产物的3,5-二甲基苯酚、部分尚未反应的原料异佛尔酮、作为主反应的副产物甲烷以及副反应所产生的甲苯、间二甲苯、均三甲苯等；未完全转化的物料以气态的形式从反应管Ⅰ5底部出口排出后，经过控压阀11后，继续以气态的形式进入反应管Ⅱ14中进行二次反应。
[0054]从反应管Ⅱ14出口排出的反应产物，包含作为产物的3,5-二甲基苯酚、极少量尚未反应的原料异佛尔酮、主反应的副产物甲烷以及副反应所产生的甲苯、间二甲苯、均三甲苯等。
[0055]该反应产物经过冷凝管19的冷凝后，进入产物收集瓶20，不凝性气体甲烷经过尾气吸收装置21后排空。由于甲烷会带出部分的甲苯等副反应产物，因此需要在尾气吸收瓶21中设置乙醇，用于吸收甲苯等副反应产物。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.控压型生产装置，为裂解反应器，其特征是：包括原料容器(1)、进样泵(2)、预热管(6)、带有加热装置和压力计(7)的反应管Ⅰ(5)、带有加热装置的反应管Ⅱ(14)；原料容器(1)的出口依次通过进样泵(2)、预热管(6)后与反应管Ⅰ(5)的顶部进口相连通；反应管Ⅰ(5)的底部出口通过控压阀(11)后与反应管Ⅱ(14)的顶部进口相连通；反应管Ⅱ(14)的底部出口通过冷凝管(19)后依次与产物收集瓶(20)、尾气吸收瓶(21)相连；用于装惰性气体的气体瓶(18)通过转子流量计(22)后与反应管Ⅱ(14)的顶部进口相连通。2.根据权利要求1所述的控压型生产装置，其特征是：反应管Ⅰ(5)的加热装置由电热丝Ⅰ(4)、测温管Ⅰ(8)、热电偶Ⅰ(9)、调压器箱Ⅰ(10)组成；电热丝Ⅰ(4)和测温管Ⅰ(8)位于反应管Ⅰ(5)内腔中，热电偶Ⅰ(9)和调压器箱Ⅰ(10)位于反应管Ⅰ(5)的外围；调压器箱Ⅰ(10)与电热丝Ⅰ(4)相连，从而实现对反应管Ⅰ(5)内温度的调节；测温管Ⅰ(8)和热电偶Ⅰ(9)相连，用于实时获取反应管Ⅰ(5)内的温度；反应管Ⅱ(14)的加热装置由电热丝Ⅱ(13)、测温管Ⅱ(15)、热电偶Ⅱ(16)、调压器箱Ⅱ(17)组成；电热丝Ⅱ(13)和测温管Ⅱ(15)位于反应管Ⅱ(14)内腔中，热电偶Ⅱ(16)和调压器箱Ⅱ(17)位于反应管Ⅱ(14)的外围；电热丝Ⅱ(13)和调压器箱Ⅱ(17)相连，从而实现对反应管Ⅱ(14)内温度的调节；测温管Ⅱ(15)和热电偶Ⅱ(16)相连，用于实时获取反应管Ⅱ(14)内的温度。3.根据权利要求1或2所述的控压型生产装置，其特征是：反应管Ⅰ(5)的外表面设有石英棉保温层Ⅰ(3)，反应管Ⅱ(14)的外表面设有石英棉保温层Ⅱ(12)。4.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷飞，曹忠，张纪光，魏一帆，
申请(专利权)人：浙江金科日化原料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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