一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法技术

本发明专利技术公开了一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1）、配制标准样品；步骤2）、称取标样用硝酸溶液溶解；步骤3）、将溶解后标样定容；步骤4）、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线；步骤5）、用ICP光谱仪分析试样中Bi、P成分含量。本发明专利技术解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法的难题。可推广运用于铁合金与钢铁生产企业的铋铁合金包芯线生产过程控制、使用前质量验收检验等，填补了铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法空白。中芯粉化学成分检测方法空白。

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法


[0001]本专利技术属于合金包芯线制样、化学分析及ICP等离子发射光谱分析
，具体的说是一种用于测定铋铁合金线主次成分的制样及化学法、等离子发射光谱分析技术。

技术介绍

[0002]目前，大部分钢厂生产的易切削钢主要是含硫易切削钢，易切削性能不如铅易切削钢，但铅是重金属不利于环境保护，因此大部分钢厂不再生产铅易切削钢，为达到较好的易切削性能又满足环保要求，公司采用加入铋铁合金包芯线生产冶炼含铋超级易切削钢，使易切削钢具有较好易切削性能，同时又满足环保要求；这种生产工艺为国内外首创。
[0003]通过文献检索，未找到铋铁合金包芯线制样及检测中铋、铁、磷主次成分的化学分析方法。铋铁合金包芯线生产厂家采用测算法，计算出铋铁合金包芯线中铋、铁含量；即通过生产铋铁合金包芯线过程中加入的纯铁、纯铋重量，测算出铋铁合金包芯线中铋、铁百分含量。该方法不适合采购单位验收检测进厂铋铁合金包芯线中铋、铁等含量。另本实验室也进行了磁选分离纯铁、纯铋试验，未能成功；即通过磁铁能吸引磁性物质纯铁、不吸引铋原理进行分离试验；通过试验发现由于磁铁与金属铋均为细颗粒，磁铁吸引纯铁的同时会裹夹着细颗粒金属铋，无法做到将纯铁、纯铋完全分离。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是解决钢铁企业采购铋铁合金包芯线质量(Bi≥30.0％、Bi+TFe≥98.0％、P≤0.030％)验收难题，保证使用的铋铁合金包芯线质量符合规定要求。可推广运用于冶金行业内所有钢铁企业的铋铁合金包芯线验收、铋铁合金包芯线生产企业的过程控制等。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种用于测定铋铁合金线中芯粉中主次成分的ICP光谱分析技术+化学分析方法，具体采用如下技术方案：
[0006]一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007]步骤1)、配制5个以上与分析试样同基体类型的不同梯度基体含量的标准样品；
[0008]步骤2)、称取标样于烧杯中，加入适量的1：2硝酸溶液溶解标样；
[0009]步骤3)、将溶解后标样转移至容量瓶中定容；
[0010]步骤4)、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；
[0011]步骤5)、截取一段铋铁合金包芯线试样，将其中的铋铁混合物芯粉全部取出、称重，用1：2硝酸全部溶解，将溶解后标样转移至容量瓶中定容，用ICP光谱仪分析其溶液中Bi、P成分含量。
[0012]化学法分析芯粉中铁(TFe)含量，包括以下步骤：用移液管吸取上述步骤5)定量的试样溶液，作为分析样品置于三角瓶中，再用硫磷混酸加热溶解，在一定酸度下以氯化亚锡
还原大量的铁(Fe
3+
)，残留的Fe
3+
以中性红为指示剂，用三氯化钛还原，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，测出溶液中铁含量，再计算出芯粉中铁含量。
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]本专利技术解决了铋铁合金包芯线采购使用单位，在验收把关铋铁合金包芯线质量上无检测方法的难题，填补了铋铁合金包芯线检测方法空白；难点：铋铁合金包芯线的芯粉是金属铁与金属铋的混合物，从包芯线中取出的芯粉，金属铁、金属铋是分布不均匀的，由于均为金属无法采用破碎、混匀、研磨制样，如按照常规分析方法称样量0.2～1.0克称样分析，易造成分析结果代表性差；如：称样称到金属铁多、分析结果铁会偏高，称样称到金属铋多、分析结果铋会偏高；重点：该称样方法的分析结果存在人为干扰因素影响缺点，如：称样时刻意称取铋多的地方，会造成分析结果铋含量偏高。本专利技术的铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析技术解决了常规称样分析存在的缺点，该方法采用从取回的铋铁合金包芯线上，随机截取1段固定长度的铋铁合金包芯线，用铁锤将该段包芯线中芯粉全部敲出装入样品袋，将固定长度包芯线中的所有芯粉全部称重，并将称重后的所有样品转移至烧杯中，用硝酸溶解、定容，用移液管吸取定量的溶液，采用化学滴定法测出溶液中铁含量，采用ICP法测出溶液中铋、磷含量。该方法能保证样品的分析结果具有代表性，真实反映物料质量，避免称样时人为因素影响，且满足相关国家化学分析标准中的精密度要求，可适用于钢铁企业铋铁合金包芯线的验收、铋铁合金包芯线生产厂的内部质控、出厂检验。
[0015]本专利技术是开发了新合金包芯线品种-铋铁合金(金属铋、金属铁的机械混合物)包芯线中芯粉化学成分含量检测方法，解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法的难题。可推广运用于铁合金与钢铁生产企业的铋铁合金包芯线生产过程控制、使用前质量验收检验等，填补了铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法空白。
具体实施方式
[0016]本专利技术原理是利用铋铁合金包芯线中铋铁混合物能够同时溶于硝酸形成溶液，将溶液定于容量瓶中，配制不同梯度含量的标准溶液，在ICP仪器上建立分析曲线，将样品溶液引入ICP中检测分析出铋铁混合中铋、磷等含量。
[0017]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述。
[0018]实施例1
[0019]本实施例中试剂的纯度为分析纯及以上；用到的仪器和设备包括游标卡尺、大力钳、美国Thermo公司iCAP6300 ICP分析仪。
[0020]本实施例用于测定铋铁合金包芯线中主次成分的溶解—ICP光谱分析方法主要包括以下几个步骤：
[0021]步骤1、制样：随机从现场选取1个铋铁包芯线样品，样品编号X0015，用游标卡尺从样品上任意选择一个部位，量取5公分、标记，用大力钳剪断，用铁锤将包芯线中芯粉(铋铁混合物)全部取出，装入封口袋。可截取多个5公分试样进行分析试验，本实施例只采用一个
[0022]步骤2、称重、溶样：将5公分铋铁合金包芯线中全部芯粉(铋铁混合物)电子天平称重，精确至0.0001克，重量X g(本实施例为29.2366g)；将称重后的芯粉平均分成3份，转移至3个600ml烧杯中，分别缓慢加入1：2HNO3 150ml溶样，待剧烈反应停止后，置于电热板上
加热溶解试样，直至溶解完全，将3个烧杯中溶解后的溶液全部转移至1000ml容量瓶中，用5：95硝酸定容至刻度，混匀。
[0023]步骤3、建立ICP光谱仪工作曲线
[0024]a、ICP分析法标液配制
[0025]a.1、试剂
[0026]硝酸(AR)
[0027]高纯铋(≥99.99％)
[0028]高纯铁(≥99.99％)
[0029]a.2、标液配制
[0030]分别称取高纯铁0、1185、0.1125、0.1058、0.1042、0.0952g于6个200mL烧杯中，加入30mL 1+2硝酸，加热溶清，分别转移至6个100mL容量瓶中；
[0031]于上述6个容量瓶中，分别移取10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1)、配制5个以上与分析试样同基体类型的不同梯度基体含量的标准样品；步骤2)、称取标样于烧杯中，加入适量的1：2硝酸溶液溶解标样；步骤3)、将溶解后标样转移至容量瓶中定容；步骤4)、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；步骤5)、截取一段铋铁合金包芯线试样，将其中的铋铁混合物芯粉全部取出、称重，用1：2硝酸全部溶解，将溶解后标样转移至容量瓶中定容，用ICP光谱仪分析其溶液中Bi、P成分含量。2.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于采用5：95硝酸溶液定容。3.如权利要求1所述用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于通过以下公式，利用ICP分析得到的Bi、P测量值w
测
换算出Bi、P分...

【专利技术属性】
技术研发人员：王长军，王一海，刘素祥，吴子红，叶晓晴，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：