一种聚酰胺改性树脂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰胺改性树脂的合成方法。本发明专利技术在氮气条件下将己二酸和二乙烯三胺进行高温聚合，得到聚酰胺多胺中间体的水溶液，将聚酰胺多胺中间体的水溶液与三乙烯四胺进行混合，以有机胺为催化剂，滴加环氧氯丙烷，进行季铵化交联反应，最后加酸中和，得到聚酰胺改性树脂。本发明专利技术的聚酰胺改性树脂含有较低的氯离子，从而减轻对Yankee烘缸的腐蚀；可以单独添加于浆料中，也可和剥离剂、磷酸盐改良剂结合使用用于卫生纸生产，有效改善涂层的特性；替代进口产品，提高产品的技术竞争力。本发明专利技术的聚酰胺改性树脂主要做为起皱粘合剂，用于生产制造卫生纸、厨房用纸、面巾纸、餐巾纸，也用于涂料、油墨、胶粘剂、污水处理、纺织印染和生物医药等领域。生物医药等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺改性树脂的合成方法


[0001]本专利技术涉及树脂的合成方法，具体涉及一种聚酰胺改性树脂的合成方法。

技术介绍

[0002]薄纸的预期性能(包括柔软度、松厚度、拉伸性能和吸收性能)通过蒸汽加热Yankee烘缸和刮刀来实现。湿纤维纸页主要在压辊辊隙处被脱水，同时纸页被转移到烘缸表面。湿纸页含有40～60％的水份，纸页进一步在烘缸上干燥到90～95％的干度，然后用刮刀刮下。刀的机械作用造成纸页纤维间的结合断裂并形成内部的微折叠结构，此过程被称为起皱。
[0003]为了形成褶皱，纸幅必须粘合到Yankee烘缸的表面。获得良好的起皱品质的技术依赖于获得并且维持纸幅与Yankee烘缸之间适当的粘合水平。不足的粘合可以引起差的手感和飘纸，粘合不良导致涂层建立不好，需要长的干燥时间带来较低的操作速度，然而过量粘合可能导致不良的基纸品质或导致基纸刮断，从而引起生产操作不稳定。
[0004]聚酰胺多胺-卤代表氯醇(PAE树脂)是用于生产卫生用纸最主流的起皱粘合剂，不过其存在固化速度慢的先天缺陷。毛毯在使用末期时透水性变差，造成纸幅的水份含量波动非常大从而引起应用问题。当纸页粘合到烘缸上时，涂层无法有效建立，易被洗脱引起起皱不良，从而导致成纸品质下降，甚至得到废品。PAE树脂硬涂层虽然有着良好的抗水性但获得的成纸柔软性不够。
[0005]在同等检测条件下，通过对市售起皱粘合剂的粘力测试数据统计，发现其粘力范围集中在10～45N之间；结合实际应用分析，湿粘力和干粘力越均衡，越适合于高速卫生纸机的生产。r/>
技术实现思路

[0006]为了克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种聚酰胺改性树脂的合成方法，通过配方设计和合成工艺优化得到的起皱粘合剂，可使得涂层具有良好的抗水性，成纸具有好的柔软度，维持生产操作的持续稳定性。
[0007]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案的步骤如下：
[0008]1)聚酰胺多胺中间体的合成：
[0009]将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，将反应釜中的空气抽离，使得反应釜呈真空后充入氮气，然后往浆液中加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，反应釜内加入二乙烯三胺的浆液的聚合浓度为60～90％，将加入二乙烯三胺的浆液搅拌后逐渐升温至170～180℃进行脱水，反应达到170～180℃后保温2～3h，加去离子水稀释得到固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液，粘度为300～600cps；
[0010]2)聚酰胺改性树脂的合成：
[0011]将固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液、三乙烯四胺、去离子水、有机胺依
次加入反应釜中形成物料并升温，滴加季铵化交联剂，待反应釜内反应后的物料达到60～80cps的热粘度时加入去离子水和酸，使得反应终止，加入杀菌剂得到聚酰胺改性树脂的水溶液，聚酰胺改性树脂的水溶液的固含量为15％，粘度为30～80cps。
[0012]所述二元酸为己二酸或戊二酸，最好是己二酸。
[0013]所述聚酰胺多胺中间体和三乙烯四胺的摩尔比10:1～15:1。
[0014]所述2)中升温具体为升温至30～45℃，此时反应釜内物料的总浓度为18～30％，
[0015]所述有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，最好是三乙醇胺，有机胺的摩尔量为1)中制得聚酰胺多胺中间体和2)中添加三乙烯四胺的总胺摩尔量的0.02～0.2％。
[0016]所述季铵化交联剂为环氧氯丙烷，季铵化交联剂与物料中三乙烯四胺和有机胺组成的总胺的摩尔比为0.3～0.8:1。
[0017]所述加入去离子水和酸是调节反应后的物料的pH值为2.0～5.0，降温至45℃～40℃。
[0018]所述滴加季铵化交联剂具体为滴加季铵化交联剂的时间为1h，滴加结束后将物料升温至45～60℃。
[0019]所述2)中的酸为甲酸、乙酸、硫酸、磷酸、氨基磺酸、柠檬酸或葡萄糖酸。
[0020]所述杀菌剂为异噻唑啉酮，杀菌剂的质量为反应后的物料质量的0.1～0.3％。
[0021]本专利技术的聚酰胺改性树脂主要用作起皱粘合剂，用于卫生纸、厨房用纸、面巾纸、餐巾纸的生产制造，也可广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂、污水处理、纺织印染和生物医药等领域。
[0022]与
技术介绍
相比，本专利技术具有的有益效果是：
[0023]1)通过物料的组合和工艺优化，使得聚酰胺改性树脂具有高的预交联结构和反应性，在保持软涂层的同时提高涂层的抗水性。
[0024]2)聚酰胺改性树脂含有较低的氯离子，从而减轻对Yankee烘缸的腐蚀。
[0025]3)聚酰胺改性树脂可以单独添加于浆料中，也可和剥离剂，磷酸盐改良剂结合使用用于卫生纸生产，可以有效改善涂层的特性，从而获得良好的基纸品质和稳定的机械运行性，进而提高生产效率。
[0026]4)可以有效地替代进口产品，提高产品的技术竞争力。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明(以下组分均以重量百分比计)。
[0028]1)聚酰胺多胺中间体的合成：
[0029]将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，将反应釜中的空气抽离，反应釜呈真空后充入氮气，然后往浆液中加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，反应釜内加入二乙烯三胺的浆液的聚合浓度为60～90％，将加入二乙烯三胺的浆液搅拌后逐渐升温至170～180℃进行脱水，反应达到170～180℃后保温2～3h，加去离子水稀释得到固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液，粘度为300～600cps；
[0030]2)聚酰胺改性树脂的合成：
[0031]将固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液、三乙烯四胺、去离子水、有机胺依
次加入反应釜中形成物料并升温至30～45℃，反应釜内物料的浓度为18～30％，滴加季铵化交联剂，季铵化交联剂与物料中三乙烯四胺和有机胺组成的总胺的摩尔比为0.3～0.8:1，滴加时间为1h，滴加结束后升温至45～60℃，待反应釜内反应后的物料达到60～80cps的热粘度时加入去离子水和酸，调节反应后的物料的pH值为2.0～5.0，降温至45℃～40℃，使得反应终止，加入杀菌剂得到聚酰胺改性树脂的水溶液，聚酰胺改性树脂的水溶液的固含量为15％，粘度为30～80cps。
[0032]具体实施中，反应釜为四口瓶。
[0033]本专利技术的实施例如下：
[0034]实施例1：
[0035]称取146克己二酸(1.0mol)和30.5克去离子水加入四口瓶中，搅拌为浆液，将四口瓶中的空气抽离，四口瓶呈真空后充入氮气，再依次加入104克二乙烯三胺(1.01mol)，电加热升温至180℃，保温2h，收集反应过程脱出的水份约66.5克，加入215克去离子水后得到聚酰胺中间体的水溶液，聚酰胺中间体的水溶液固含量为50％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺改性树脂的合成方法，其特征在于：合成方法的步骤如下：1)聚酰胺多胺中间体的合成：将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，将反应釜中的空气抽离，使得反应釜呈真空后充入氮气，然后往浆液中加入二乙烯三胺，二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，反应釜内加入二乙烯三胺的浆液的聚合浓度为60～90％，将加入二乙烯三胺的浆液搅拌后逐渐升温至170～180℃进行脱水，反应达到170～180℃后保温2～3h，加去离子水稀释得到固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液；2)聚酰胺改性树脂的合成：将固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液、三乙烯四胺、去离子水、有机胺依次加入反应釜中形成物料并升温，滴加季铵化交联剂，待反应釜内反应后的物料达到60～80cps的热粘度时加入去离子水和酸，使得反应终止，加入杀菌剂得到聚酰胺改性树脂的水溶液。2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺改性树脂的合成方法，其特征在于：所述二元酸为己二酸或戊二酸。3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺改性树脂的合成方法，其特征在于：所述聚酰胺多胺中间体和三乙烯四胺的摩尔比10:1～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱先梅，唐艳军，鄂玉萍，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：