一种乳糖醇晶体的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种乳糖醇晶体的生产工艺，包括如下步骤：(1)乳糖水溶液在催化剂作用下进行氢化反应，得到乳糖氢化液；(2)去除乳糖氢化液中的催化剂，得到乳糖醇溶液；再离交、浓缩、结晶，即得无水乳糖醇晶体或一水乳糖醇晶体；步骤(2)中，所述的结晶为在78～98℃、不高于

【技术实现步骤摘要】
一种乳糖醇晶体的生产工艺


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种乳糖醇的生产工艺晶体。

技术介绍

[0002]乳糖醇α(actitol)，又称为乳梨醇，化学名称4-0-β-D-吡喃半乳糖～D-山梨醇。结晶的乳糖醇主要有三种形式：无水合乳糖醇、一水合乳糖醇和二水乳糖醇。乳糖醇的主要用途如下：(1)优良的健康型甜味剂和益生元。乳糖醇主要以奶中乳糖为原料生产，天然、健康，其甜味类似于蔗糖，甜度为蔗糖的30％～40％，清爽明快，无异味，同时具有非龋齿性，可用于糖果、巧克力、果酱、果冻、餐桌调甜等方面。此外，乳糖醇可以高效增殖肠道益生菌，具有调节肠道健康作用，可用于保健品、医药辅料等。而且食用后不増高血糖，可作为糖尿病人甜味剂。(2)乳糖醇吸湿性低持水性强，具有良好的烘焙产品加工适用性。(3)乳糖醇具有良好的乳化性和増稠性，可用于乳品、饮品、日化等方面。
[0003]目前，已有相关乳糖醇的制备工艺，但其仍存在一定的问题。如，中国专利技术申请 CN103980329A披露了一种制备乳糖醇晶体的工艺，主要工艺过程为将乳糖配成溶液，调pH7.0～8.0，加入固形物质量5～10％的雷尼镍催化剂，经2.0～3.0h的氢化反应后得到氢化液，氢化反应的最高温度125～140℃，经过活性炭脱色、满室床离子交换后得到净化液，再经过浓缩、结晶、离心和烘干后得到结晶乳糖醇。其结晶母液经过顺序式模拟移动床色谱提纯后继续进行结晶。该工艺乳糖醇一次结晶收率42.5％～48％，且二次结晶需要经过模拟移动床色谱提纯，工艺复杂。中国专利技术申请CN 110818752 A披露了一种乳糖醇的生产工艺，其公开了一种乳糖醇的生产方法，将乳糖加入去离子水，配成乳糖溶液，调节pH后，加入定量的催化剂，在高温高压下进行氢化反应，得到乳糖氢化液，去除催化剂后得到乳糖醇溶液，乳糖醇溶液再经过净化、浓缩、结晶、烘干后得到乳糖醇晶体，但其存在如下问题：(1)、乳糖醇氢化液、一次母液、二次母液、三次母液、四次母液每种母液的结晶操作方式都不尽相同，操作起来不统一，给操作人员带来一定的困扰；(2)、乳糖醇含量要求偏低，收率很难提高；(3)结晶工艺主要是降温这一单因素结晶工艺，相对于多因素结晶工艺来说，工艺也比较落后。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种乳糖醇晶体的生产工艺。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种乳糖醇晶体的生产工艺，包括如下步骤：
[0006](1)乳糖水溶液在高温、高压、催化剂作用下进行氢化反应，得到乳糖氢化液；
[0007](2)待乳糖氢化液降温后，去除乳糖氢化液中的催化剂，得到乳糖醇溶液；再离交(净化)、浓缩、结晶、干燥，即得无水乳糖醇晶体或一水乳糖醇晶体。
[0008]步骤(2)中，所述的结晶为在78～98℃、60～90rpm、不高于-0.08MPa的负压下蒸发
结晶。
[0009]步骤(1)中，乳糖水溶液中乳糖的质量百分比为35％～60％，乳糖的纯度为98％以上，纯度指固形物中质量百分比含量，乳糖水溶液的pH为7.5～8.0。
[0010]优选地，调节pH的物质包括但不限于氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钙等，调节pH后利于氢化反应；进一步优选地，调节pH的物质为碳酸钠，以进一步稳定pH。
[0011]步骤(1)中，所述的催化剂为加氢催化剂，催化剂的用量为乳糖的2.0％～6.0％w/w。
[0012]其中，所述的加氢催化剂包括但不限于钌炭催化剂、雷尼镍催化剂。
[0013]步骤(1)中，所述的氢化反应为100～120℃，8.0～12.0MPa压力下反应。
[0014]步骤(1)中，所述的氢化反应的时间为1.0～3.0h。
[0015]步骤(1)中，优选地，在氢化反应结束后，将乳糖氢化液经纯净水(RO水)罐 (内部为盘管结构)降温，同时RO水也升温至70℃以上，则在下一反应釜中可以直接用升温后的RO水作为溶剂来化糖，进行氢化反应；同时，再向纯净水罐中加入RO 水，补满即可。通过该方法，能够加快乳糖氢化液的冷却，同时，热量给水升温，不仅节能，还能用来化乳糖，提高了化乳糖速度和折光度，即提高了溶液中乳糖的质量百分比，并且有效利用了能源。
[0016]步骤(2)中，所述的去除乳糖氢化液中的催化剂的方法包括但不限于沉降、过滤；优选地，待乳糖氢化液中催化剂沉降完毕且温度下降至75～79℃，加入活性炭，再使用板框压滤机去除乳糖氢化液中的催化剂；其中，活性炭的用量为0.2～1.0kg/m3乳糖氢化液。
[0017]步骤(2)中，所述的乳糖醇溶液的电导率≤200μs/cm，透光度≥95％；乳糖醇溶液中，乳糖醇的质量百分比≥98.0％，乳糖的残留量≤0.02％w/w。
[0018]步骤(2)中，所述的离交(净化)的工艺为将乳糖醇溶液按顺序依次通过阳离子交换树脂-阴离子交换树脂-阳离子交换树脂-阴离子交换树脂的作用后得到离交净化后的乳糖醇溶液。
[0019]其中，所述的阳离子交换树脂是D001-F大孔阳离子树脂，所述的阴离子交换树脂是D304-F大孔阳离子树脂。
[0020]其中，乳糖醇溶液的流速为2～5BV/h。
[0021]优选地，在离交柱前安装折叠膜过滤器，10μm。
[0022]进一步优选地，在离交前，先将乳糖醇溶液经活性炭保温后，过滤，以得到脱色的乳糖醇溶液。
[0023]其中，净化后的乳糖醇溶液中乳糖醇的纯度≥98％，电导率≤20μs/cm，透光度≥99％。
[0024]步骤(2)中，所述的浓缩为将离交后的乳糖醇溶液浓缩至乳糖醇的质量百分比浓度为68％～72％。
[0025]优选地，所述的浓缩为采用四效蒸发器或三效蒸发器。
[0026]步骤(2)中，所述的结晶，包括如下步骤：
[0027](i)将浓缩后的乳糖醇溶液置于结晶釜中，于搅拌条件下，在75～78℃、不高于-0.08 MPa的负压下蒸发水分，产生晶核后立即加入晶种；其中，加入晶种时，温度≥78℃；优选为78～98℃；
[0028](ii)控制结晶釜的温度为78～98℃，向结晶釜中加入浓缩后的乳糖醇溶液，直至
结晶釜中混合液的总体积达到结晶釜体积的75％～80％时停止加入；
[0029](iii)将步骤(ii)所得物料置于78～98℃的结晶槽内，搅拌条件下，直接离心，或在78～98℃下保温后离心，或将结晶槽降温至78℃以上再离心；收集离心后的晶体，干燥，即得无水乳糖醇晶体。
[0030]步骤(i)中，所述的结晶釜包括但不限于立式结晶釜。
[0031]步骤(i)中，所述的晶种为200目的无水乳糖醇粉，晶种的用量为整个溶液固形物质量的0.002％～0.004％。
[0032]其中，所述的固形物为结晶釜结束后，釜内固液混合物除去水分后干物质。其计算方法如下：进入结晶釜内总物料体积
×
蒸发后物料的密度
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳糖醇晶体的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)乳糖水溶液在催化剂作用下进行氢化反应，得到乳糖氢化液；(2)去除乳糖氢化液中的催化剂，得到乳糖醇溶液；再离交、浓缩、结晶，即得无水乳糖醇晶体或一水乳糖醇晶体；步骤(2)中，所述的结晶为在78～98℃、不高于-0.08MPa的负压下蒸发结晶。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，乳糖水溶液中乳糖的质量百分比为35％～60％，乳糖水溶液的pH为7.5～8.0。3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为加氢催化剂，催化剂的用量为乳糖的2.0％～6.0％w/w。4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的氢化反应为100～120℃，8.0～12.0MPa压力下反应。5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的乳糖醇溶液的电导率≤200μs/cm，透光度≥95％；乳糖醇溶液中，乳糖醇的质量百分比≥98.0％，乳糖的残留量≤0.02％w/w。6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的浓缩为将离交后的乳糖醇溶液浓缩至乳糖醇的质量百分比浓度为68％～72％。7.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：何定兵，
申请(专利权)人：何定兵，
类型：发明
国别省市：