本发明专利技术提供了一种3D打印多孔氧化锆陶瓷及其制备方法，属于先进陶瓷材料和增材制造技术领域。本发明专利技术以氧化锆粉体为主要原料，经过光固化3D打印和高温排胶烧结制备3D打印氧化锆多孔陶瓷，通过精确控制氧化锆粉体的含量、光固化打印的参数以及高温排胶烧结的具体过程，可实现多孔氧化锆陶瓷快速精确成型，而且孔道结构可控，可制备复杂结构和形状的陶瓷制品；本发明专利技术的方法无需模具、无需造孔剂或造孔模板、制备成本低、生产效率高。本发明专利技术制备的3D打印多孔氧化锆陶瓷制品的力学性能好、孔隙率高、孔壁薄、表面积大、孔道连通性高，可作为过滤器、催化剂载体、热交换器、蓄热体、骨组织工程支架等广泛应用于工业领域。程支架等广泛应用于工业领域。程支架等广泛应用于工业领域。
【技术实现步骤摘要】
一种3D打印多孔氧化锆陶瓷及其制备方法
[0001]本专利技术涉及先进陶瓷材料和增材制造
，尤其涉及一种3D打印多孔氧化锆陶瓷及其制备方法。
技术介绍
[0002]氧化锆陶瓷具有耐腐蚀、耐高温、耐磨损、强度高和韧性好的优点，在先进陶瓷材料领域被誉为“陶瓷钢”。多孔氧化锆陶瓷作为气体/液体/金属熔体过滤器、催化剂载体、热交换器、蓄热体和组织工程支架等广泛应用于生态环保、水净化、石油化工、金属熔炼、采矿冶金、汽车机械、航空航天以及余热回收利用等工业领域。传统工艺制备规则孔道和薄壁多孔氧化锆陶瓷十分困难，且力学性能有待提高。催化剂载体、蓄热体用蜂窝多孔氧化锆陶瓷的孔径和孔壁厚度为毫米级/厘米级，使得其表面积不够大，其催化剂加载/蓄热功能和效率仍有很大提升空间。高压流体过滤器用多孔氧化锆陶瓷、耐压强度的进一步提高能够拓宽其应用领域。
[0003]3D打印(增材制造)是一种新兴的数字化智能化先进制造技术，其通过层层堆积的方式制备复杂结构制品。陶瓷材料3D打印技术主要包括立体光刻(SLA)、数字光处理(DLP)、双光子聚合(TPP)、喷墨打印(IJP)、直写成型(DIW)、三维印刷(粘接剂喷射)(3DP)、选择性激光烧结(SLS)、选择性激光熔化(SLM)、分层实体制造(LOM)和熔融沉积制造(FDM)等。其中，立体光刻、数字光处理和双光子聚合均属于光固化3D打印技术，其速度快、精度高、用料少，适合先进陶瓷成型，受到了研究者的欢迎。然而，现有3D打印技术仍未能实现孔道结构可控、孔道连通性高、孔隙率高、孔壁薄以及力学性能良好的多孔氧化锆陶瓷的有效制备。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种3D打印多孔氧化锆陶瓷及其制备方法，制备的多孔氧化锆陶瓷孔道结构可控、孔道连通性高、孔隙率高、孔壁薄、表面积大且力学性能良好。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种3D打印多孔氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将主料和分散剂混合，得到陶瓷料浆；
[0008]采用3D建模软件构建多孔氧化锆陶瓷3D模型的参数，将所述陶瓷料浆进行光固化3D打印，得到多孔氧化锆陶瓷生坯；
[0009]将所述多孔氧化锆陶瓷生坯进行高温排胶烧结，得到3D打印多孔氧化锆陶瓷；
[0010]所述主料包括如下质量百分含量的组分：氧化锆粉体20～90％，光敏树脂预混液10～80％；所述氧化锆粉体的粒径＜100μm；
[0011]所述光固化3D打印的曝光强度为10～500mw/cm2，曝光时间为1～60s，铺料厚度为20～500μm；
[0012]所述高温排胶烧结的过程为：以0.1～2℃/min的升温速率升温至500℃，保温0.5～4h，在升温过程中每升温50～150℃保温0.5～4h；然后以1～10℃/min的升温速率升温至
1400～1700℃，保温1～4h，再以1～10℃/min的降温速率降至室温。
[0013]优选的，所述氧化锆粉体的D
50
为0.1～50μm，所述氧化锆粉体的D
90
为0.3～100μm。
[0014]优选的，所述光敏树脂预混液包括如下质量百分含量的组分：光敏树脂95～99.7％，光引发剂0.3～5％。
[0015]优选的，所述光敏树脂包括环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和聚醚丙烯酸酯中的至少一种。
[0016]优选的，所述光引发剂包括苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮中的至少一种。
[0017]优选的，所述分散剂包括三聚磷酸钠、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸铵和dolapixCE64中的至少一种；所述分散剂与主料的质量比为(0.1～3):100。
[0018]优选的，所述多孔氧化锆陶瓷3D模型的参数为：孔径0.1～10mm，孔壁厚度0.1～5mm，孔隙率大于50％。
[0019]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的3D打印多孔氧化锆陶瓷，所述3D打印多孔氧化锆陶瓷中，氧化锆含量＞85wt％，孔径为0.1～10mm，孔壁厚度为0.1～5mm，孔隙率＞50％，孔道连通性＞90％。
[0020]优选的，所述3D打印多孔氧化锆陶瓷的化学成分为ZrO2>85wt％，Y2O3<5wt％，Ce2O3<5wt％，MgO<5wt％。
[0021]优选的，所述3D打印多孔氧化锆陶瓷的主晶相为四方相或立方相氧化锆。
[0022]本专利技术提供了一种3D打印多孔氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将主料和分散剂混合，得到陶瓷料浆；采用3D建模软件构建多孔氧化锆陶瓷3D模型的参数，将所述陶瓷料浆进行光固化3D打印，得到多孔氧化锆陶瓷生坯；将所述多孔氧化锆陶瓷生坯进行高温排胶烧结，得到3D打印多孔氧化锆陶瓷；所述主料包括如下质量百分含量的组分：氧化锆粉体20～90％，光敏树脂预混液10～80％；所述氧化锆粉体的粒径＜100μm；所述光固化3D打印的曝光强度为10～500mw/cm2，曝光时间为1～60s，铺料厚度为20～500μm；所述高温排胶烧结的过程为：以0.1～2℃/min的升温速率升温至500℃，保温0.5～4h，在升温过程中每升温50～150℃保温0.5～4h；然后以1～10℃/min的升温速率升温至1400～1700℃，保温1～4h，再以1～10℃/min的降温速率降至室温。
[0024]本专利技术以粒径小于100μm的氧化锆粉体为主要原料，有利于陶瓷粉体密实堆积，经过光固化3D打印和高温排胶烧结制备3D打印氧化锆多孔陶瓷，能够保证粉体烧结后具有良好的力学性能，而且通过精确控制氧化锆粉体的含量、光固化打印的参数以及高温排胶烧结的具体过程，可实现多孔氧化锆陶瓷快速精确成型，而且孔道结构可控，可制备复杂结构和形状的陶瓷制品；
[0025]本专利技术的方法无需模具、无需造孔剂或造孔模板、制备成本低、生产效率高。
[0026]本专利技术制备的3D打印多孔氧化锆陶瓷制品的力学性能好、孔隙率高、孔壁薄、表面积大、孔道连通性高，可作为过滤器、催化剂载体、热交换器、蓄热体、骨组织工程支架等广泛应用于工业领域。
附图说明
[0027]图1为实施例1制备3D打印多孔氧化锆陶瓷过程中模型、生坯和陶瓷产品的外观
图；
[0028]图2为实施例2制备3D打印多孔氧化锆陶瓷过程中模型、生坯和陶瓷产品的外观图；
[0029]图3为实施例3制备3D打印多孔氧化锆陶瓷过程中模型、生坯和陶瓷产品的外观图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种3D打印多孔氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0031]将主料和分散剂混合，得到陶瓷料浆；
[0032]采用3D建模软件构建多孔氧化锆陶瓷3本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种3D打印多孔氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将主料和分散剂混合，得到陶瓷料浆；采用3D建模软件构建多孔氧化锆陶瓷3D模型的参数，将所述陶瓷料浆进行光固化3D打印，得到多孔氧化锆陶瓷生坯；将所述多孔氧化锆陶瓷生坯进行高温排胶烧结，得到3D打印多孔氧化锆陶瓷；所述主料包括如下质量百分含量的组分：氧化锆粉体20～90％，光敏树脂预混液10～80％；所述氧化锆粉体的粒径＜100μm；所述光固化3D打印的曝光强度为10～500mw/cm2，曝光时间为1～60s，铺料厚度为20～500μm；所述高温排胶烧结的过程为：以0.1～2℃/min的升温速率升温至500℃，保温0.5～4h，在升温过程中每升温50～150℃保温0.5～4h；然后以1～10℃/min的升温速率升温至1400～1700℃，保温1～4h，再以1～10℃/min的降温速率降至室温。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉体的D
50
为0.1～50μm，所述氧化锆粉体的D
90
为0.3～100μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂预混液包括如下质量百分含量的组分：光敏树脂95～99.7％，光引发剂0.3～5％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂包括环氧丙烯酸酯、...
【专利技术属性】
技术研发人员：左洋博，杨景周，高海瑞，金霞，张树培，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：
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