一种利用微反应器制备N制造技术

本发明专利技术提供了一种利用微通道反应装置制备N

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器制备N
ε-赖氨酸基表面活性剂的方法


[0001]本专利技术涉及酶催化赖氨酸酰胺化的反应，具体涉及利用微通道反应装置制备赖氨酸基表面活性剂的方法。

技术介绍

[0002]表面活性剂，是全球使用规模较大、最具代表性的化工产品之一。一般结构中具有两亲性基团的分子都可称为表面活性剂；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链、芳香烃和其他亲水性弱的基团，且当疏水链碳数在8及以上时，疏水性能才比较好。表面活性剂分为离子型表面活性剂(包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂)、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。
[0003]传统的脂肪酸系列和石油基的表面活性剂有着良好的泡沫、乳化、去污及增稠等性能，但有一定的刺激性和毒性，又难以降解，对环境造成污染。开发合成性能优越、环境友好的新型表面活性剂，是当前国际上的发展趋势。由生物基原料制造的生物基表面活性剂具备温和、毒性低、生物相容性高、可降解，以及可生氨基酸类表面活性剂已广泛用在牙膏、洗发水、伤口清洁剂、气溶胶和石油开采溢出剂、抑制腐蚀的缓蚀剂等方面的优点。N
ε-月桂酰赖氨酸表面活性优越，是目前已经商业化的赖氨酸基表面活性剂产品，用于洗护或作为化妆品用功能性粉体。
[0004]栗原藤三郎等人最先用铜盐保护法合成出月桂酰赖氨酸，但工艺较为繁杂。有报道在二甲苯中将L-赖氨酸月桂酸盐脱水合成出N
ε-月桂酰基赖氨酸，但生成大量N
α
N
ε-月桂酰赖氨酸。目前为了得到高产率的N
ε-月桂酰赖氨酸产品，多对α氨基进行保护，工业生产成本较高。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种借助微通道反应装置酶催化赖氨酸得到N
ε-脂肪酰赖氨酸的方法，从而克服目前酰胺化赖氨酸过程中存在的反应时间过长、产率低、选择性低等技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种利用微通道反应装置制备N
ε-赖氨酸基表面活性剂的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤一：将赖氨酸溶解于水中得到混合溶液A；将脂肪酸溶于有机溶剂中得到混合溶液B；将脂肪酶填充于微通道反应装置的固定化酶微反应器的反应管中；
[0009]步骤二：将步骤一得到的溶液A和溶液B同时泵入微通道反应装置的混合器中混合，然后进入固定化酶微反应器中进行酶催化赖氨酸酰胺化反应；
[0010]步骤三：反应结束后，收集反应器流出液，取上层液，分离纯化，得到N
ε-赖氨酸基表面活性剂。
[0011]步骤一中，混合溶液A中，赖氨酸的浓度为20mmol
·
L-1
～200mmol
·
L-1
，优选50～
100mmol
·
L-1
，混合溶液B中，脂肪酸的浓度为5mmol
·
L-1
～50mmol
·
L-1
，优选10～30mmol
·
L-1
。
[0012]步骤一中，所述脂肪酶为固定化的Novozyme435，粒径为0.3～0.9mm。
[0013]步骤一中，所述脂肪酸选自辛酸、癸酸和月桂酸中的一种或几种。
[0014]步骤一中，所述有机溶剂为异辛烷、正己烷和环己烷中的一种或几种，优选正己烷。
[0015]步骤二中，混合溶液A和混合溶液B的按照流量体积比1:2～2:1泵入微通道反应装置的混合器中。
[0016]步骤二中，所述固定化酶微反应器中的反应温度为25℃～60℃，优选30℃～50℃，反应停留时间为1～10min，优选3～6min，所述的固定化酶微反应器中反应管道内径为2～4mm，长度为50～300mm。
[0017]步骤三中，分离纯化的方法为：取上层液，冰箱静置，析出未反应的脂肪酸，过滤，滤液旋蒸，真空干燥，即得白色N
ε-脂肪酰赖氨酸固体。
[0018]所述微通道反应装置包括通过连接管依次串联的混合器和固定化酶微反应器，混合器的进料口连接第一进料口和第二进料口；固定化酶微反应器中的管道为聚四氟乙烯管，反应管道内径为2～3.8mm，长度为50～300mm，优选100～150mm。
[0019]酶填充在反应管道内，每次使用时，先填充酶，每次反应结束后，酶可以取出重新填充新鲜的酶，也可以在体系中以异辛烷、正己烷或环己烷中的任意一种冲洗复活后继续用于下次反应。
[0020]有益效果：本专利技术方法利用微反应器进行酶催化的过程，对多种脂肪酸均有很好的反应效果，可以得到高产率的N
ε-脂肪酰赖氨酸表面活性剂；该方法缩短了反应时间，制备工艺简单，提高了选择性，优化了工艺流程，具有安全、高效、绿色的优点。
附图说明
[0021]图1为本专利技术利用微通道反应装置制备N
ε-脂肪酰赖氨酸表面活性剂的过程示意图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述以及其他方面的优点将会更加清楚。
[0023]如图1所示，微通道反应装置包括通过连接管依次串联的混合器1(slit plate mixer LH25 Hastelloy C)和固定化酶微反应器2，其中混合器连接有第一进料口3和第二进料口4。固定化酶微反应器2中的管道为聚四氟乙烯管，内径为2～3.8mm，长度为50～300mm。
[0024]实施例1
[0025]将粒径为0.3～0.9mm的0.495g的固定化酶Novozyme435填充入内径为3.8mm，长度为150mm的固定化酶微反应器中(保留体积为1.2mL)，连接好装置，并用正己烷溶剂冲洗管道。将浓度为80mmol
·
L-1
的赖氨酸溶解于水中得到混合溶液A移入装置3中，将浓度为20mmol
·
L-1
的辛酸溶解于正己烷中得到混合溶液B移入装置4中，调控A和B流速均为0.2ml/
min，反应器中的反应温度为40℃开始反应，待10min反应稳定后收集反应液，取上层液，冰箱静置，析出未反应的辛酸，过滤，将滤液旋蒸，真空干燥，最后得白色N
ε-辛酰赖氨酸固体，转化率为91％。
[0026]实施例2
[0027]将粒径为0.3～0.9mm的0.495g的固定化酶Novozyme435填充入内径为3.8mm，长度为150mm的固定化酶微反应器中(保留体积为1.2mL)，连接好装置，并用正己烷溶剂冲洗管道。将浓度为80mmol
·
L-1
的赖氨酸溶解于水中得到混合溶液A移入装置3中，将浓度为20mmol
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L-1
的癸酸溶解于正己烷中得到混合溶液B移入装置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应装置制备N
ε-赖氨酸基表面活性剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将赖氨酸溶解于水中得到混合溶液A；将脂肪酸溶于有机溶剂中得到混合溶液B；将脂肪酶填充于微通道反应装置的固定化酶微反应器的反应管中；步骤二：将步骤一得到的溶液A和溶液B同时泵入微通道反应装置的混合器中混合，然后进入固定化酶微反应器中进行酶催化赖氨酸酰胺化反应；步骤三：反应结束后，收集反应器流出液，取上层液，分离纯化，得到N
ε-赖氨酸基表面活性剂。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置制备赖氨酸基表面活性剂的方法，其特征在于，步骤一中，混合溶液A中，赖氨酸的浓度为20 mmol
·
L-1
～200 mmol
·
L-1
，混合溶液B中，脂肪酸的浓度为5 mmol
·
L-1
～50 mmol
·
L-1
。3.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置制备赖氨酸基表面活性剂的方法，其特征在于，步骤一中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：季栋，李玉光，郭凯，张锴，石婷婷，沈磊，
申请(专利权)人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：